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原子吸收注意事项

①检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除

后再进行点火;

②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气;熄灭顺

序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”，应镇定

地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。若回火引燃了

供气管道及附近物品时，应采用CO2灭火器灭火。

(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项主要注意冷却水

的使用，首先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一

步的操作。

(3)空心阴极灯的维护当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应

用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。

(4)供气管道的检漏当发现有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法

或检漏仪检漏。

(5)燃烧器的维护当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，

这时应当熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮

除积盐，或用水冲洗。

(6)雾化器的金属毛细管的检修当雾化器的金属毛细管被堵塞时，

可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。

一、对于各种样品都有最适应它的分析方法，要了解原子吸收光

谱法的应用范围，考虑它的适应性

众所周知，石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的，单从这一

点来看，有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测

定，或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽，并有很

高的精度。

例如：一个厂家在购买仪器时，认为还是检出限指标好的仪器好，

觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。但是，

当买回仪器一用才明白，这种判断是错误的，对于高浓度的溶液必须

稀释到适当的浓度范围才能测定。因此，对于高浓度样品的测定来说，

选用高精度的测定方法，如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测

定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收，而吸收线和空心

阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右，所以不能像发射光谱法那

样，同时测定浓度范围很宽的样品。

二、绘制正确的工作曲线

由于原子吸收法的线性范围窄，因此绘制正确的工作曲线就显的

尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点：

（1）绘制一条工作曲线至少要取5至7点，并且每一个点要重复

测定两次或多次，直到平行样的测定值满足要求后，再进行下一个点

的测定。

（2）标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。

（3）工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸

收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准

曲线就显著地弯曲了。所以，原子吸收法只能比分光光度法测定的浓

度范围更窄。作为补救的方法之一，就是把各种灵敏度不同的吸收线

连接起来使用，以实现宽浓度范围的测定。然而，这种方法不太适用

吸收线少的碱金属和碱土金属元素，只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、

铂等元素。作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加

测几个点，以便绘制正确的工作曲线[1]，也可用一元二次方程绘制工

作曲线。

二、样品稀释对分析结果的影响

原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原

子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同，因此，应根据样

品的浓度范围选择相应的分析方法。

同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前，首先

应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果，样品的浓度范围不在自己

仪器工作范围之内，那么就要考虑稀释样品，使稀释后样品的浓度范

围在仪器工作范围之内。值得注意的是：稀释的倍数不易过大，用石

墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收

的灵敏度很高，所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质，这就

会产生测量误差[1]。

三、酸对测定的影响

1、对空白值的影响

几年前，在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是，突然发

现，空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了，又重新洗容器，

重新配制空白溶液（用1%HNO3的去离子水做空白值的测定），结果

仍然如此，重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验，最终发现是

硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的，并且与上次用的不是一个

生产厂家。

2、对灵敏度的影响

由于一些生产厂家生产的硝酸中含杂质的量比标签上所标注的量

要高