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质谱分析法
一、选择题
18.1下列化合物含C,H或O,N,下列化合物的分子离子峰为奇数的是(B)
(A)C6H6;
(B)C6H5NO2
(C)C4H2N6O
(D)C9H10O2。
18.2用质谱法测定无机元素时,宜采用下述哪一种或哪几种电离源(C)
(A)化学电离源;
(B)电子轰击源;
(C)电感耦合等离子体;
(D)A或B。
18.5只含C,H和O的有机化合物的分子离子峰的质荷比(B)
(A)为奇数;
(B)为偶数;
(C)由仪器的离子源所决定;
(D)由仪器的质量分析器决定。
18.6某含氮化合物的质谱图上,其分子离子峰m/z为265,则可提供的信息是(A)
(A)该化合物含奇数氮,相对分子质量为265;
(B)该化合物含偶数氮,相对分子质量为265;
(C)该化合物含偶数氮;
(D)不能确定含奇数或偶数氮。
18.7在磁感应强度保持恒定,而加速电压逐渐增加的质谱仪中,最先通过固定的检测器狭缝的是(C)
(A)质荷比最低的正离子;
(B)质量最高的负离子;
(C)质荷比最高的正离子;
(D)质量最低的负离子。
18.8在质谱图中,被称为基峰的是(D)
(A)一定是分子离子峰;
(B)质荷比最大的峰;
(C)一定是奇电子离子峰;
(D)强度最大的离子峰。
18.9下面四种化合物,分子离子峰最强的是(A)
(A)芳香烃;
(B)共轭烯;
(C)酰胺;
(D)酯。
18.12要测定14N和15N的天然强度,宜采用下述哪一种仪器分析方法(C)
(A)原子发射光谱;
(B)气相色谱;
(C)质谱;
(D)色谱-质谱联用。
18.13某一化合物相对分子质量为72,红外光谱指出该化合物含有一个羰基吸收峰。则该化合物可能的分子式为(A)
(A)C4H8O
(B)C3H4O2
(C)C3H6NO
(D)A或B。
18.14指出下面说法正确的是(D)
(A)质量数最大的峰为分子离子峰;
(B)强度最大的峰为分子离子峰;
(C)质量数第二大的峰为分子离子峰;
(D)上述三种说法均不正确。
18.19下列质谱常用电离源中,属于硬电离源的是(B)
(A)电喷雾电离源;
(B)电子轰击电离源;
(C)化学电离源;
(D)基质辅助激光解析电离源。
18.20质谱仪组成部分中,被称为质谱仪“心脏”的是(C)
(A)进样系统;
(B)质量分析器;
(C)离子源;
(D)检测系统。
二、填空题
18.22在离子化室生成的碎片离子比在飞行过程中生成相同碎片离子的动能大,偏转程度小,出现的m/z值较高。
18.23有机化合物的质谱图上,常见离子峰有分子离子峰、同位素离子峰、亚稳离子峰、碎片离子峰和多电荷离子峰出现,其中只有亚稳离子峰是在飞行过程中断裂产生的。
18.25除同位素离子峰外,分子离子峰位于质谱图的最高质量区,它是由分子失去一个电子生成的,故其质荷比值是该化合物的相对分子质量。
18.26因亚稳态离子峰是亚稳离子在离开离子化室后碎裂产生的,故在质谱图上低于其真实质荷比的位置出现。
18.27在某化合物的质谱图上,检出其分子离子峰的为265,从这里可提供关于该化合物的相对分子量为265和含奇数个氮原子信息。
18.28某化合物的质谱中有m/z=91,77,77,51峰,推测该化合物为烷基取代苯。
18.30质谱仪的离子源种类很多,挥发性样品主要采用电子轰击离子源。工作过程中要引进一种反应气体获得准分子离子的离子源是化学电离源。在液相色谱-质谱联用仪中,既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置,同时又是电离装置的是电喷雾电离源。
18.33质谱仪主要由进样系统,离子源,质量分析器和检测器四部分组成。
18.34高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物精确的相对分子量、分子式和化合物的大致类型。
18.36相对分子质量的奇偶性与组成分子的元素及原子的数目有关。当相对分子质量为偶数时,必含偶数或零氮原子;当相对分子质量为奇数时,必含奇数个氮原子。
18.38在电子轰击源、化学电离源、电喷雾电离源和大气压化学电离源中,获得分子离子峰最弱的是电子轰击电离源。
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