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道地黄花蒿植物中提取青蒿素的系列实验
一、实验目的
1.学习青蒿素提取、纯化、鉴定的原理和方法,了解从天然产物中提取、纯
化、鉴定天然产物的全过程。
2.巩固减压蒸馏、结晶、柱层析、薄层层析、熔点测定等基本微型有机化学
实验操作技术。
二、实验原理
青蒿素是九十年代的创新药物之一,它是从菊科植物黄花蒿(Artemisia
annuaL.)叶中分离得到的抗疟有效成分,其特点是对疟原虫无性体具有迅速杀
菌作用。青蒿素的分子式为CHO,结构式如下:
15225
CH
3
HCOO
3
O
O
CH
3
O
青蒿素不溶于水,易溶于多种有机溶剂,在石油醚(或溶剂汽油)中有一定
的溶解度,且其他成分溶出较少,经浓缩放置即可析出青蒿素粗晶,从而可将大
部分杂质除去。青蒿素的纯化可用稀乙醇重结法或柱层析法,其鉴定和纯度检查
可采用熔点测定和薄层层析。有条件的学校可增加红外光谱、质谱和核磁共振谱
等。
青蒿素的提取实验分三次完成,其提取流程图如右图所示:
三、仪器与试剂
仪器:250mL梨形分液漏斗,Ø1.2×20cm层析管,Ø4.5×12cm,硅胶H板,
熔点管,200℃温度计,100mL量筒,1,5mL吸量管,滴管,干燥器,50,250mL
圆底烧瓶,10,50,250mL锥形瓶,蒸馏头,30cm球形冷凝管,真空接受管,
微型蒸馏头,直形冷凝管,真空冷指,玻璃漏斗(附玻璃钉),吸滤瓶,水泵,恒温
水浴,蒸发皿胶,玻璃棒,结晶铲。
试剂:干燥的黄花蒿叶粗粉,120号汽油,乙酸乙酯(A.R),60~90℃石油醚
(A.R),青岛海洋化工厂生产的80~100目层析硅胶和3×10cm10~40μ硅胶H板。
四、实验内容
子实验(一)从黄花蒿叶中提取青蒿素粗品
1.青蒿素的浸出
称取干燥的黄花蒿叶粗粉40克,装于底部填有脱脂棉的250mL的梨形分
液漏斗内,加溶剂汽油150mL浸泡24小时,为了使青蒿素浸出完全,浸泡过程
中可用玻棒搅动2-3次,放出溶剂汽油浸泡液于250mL锥形瓶中,加塞密封,
继续加溶剂汽油80mL,继续浸泡24小时,放出溶剂汽油浸泡液。
2.青蒿素粗晶的析出(原理与装置参考减压蒸馏实验)
溶剂汽油浸泡液分两次装入250mL圆底烧瓶中,于水浴上加热,水泵减压蒸
馏回收溶剂汽油,至约残留3mL左右,趁热倒入10mL锥形瓶中,用吸管吸取
约1mL溶剂汽油,洗涤蒸馏瓶2~3次,洗液并入10mL锥形瓶中,加塞,并在
瓶上写上姓名、日期、保存在实验柜内,放置24小时,使青蒿素粗晶析出,留
待下次实验用。
子实验(二)柱层析法纯化青蒿素
1.青蒿素粗结晶的处理
溶剂汽油的浓缩液经放置24小时后,青蒿素粗晶基本析出完全,用滴管小
心地将母液吸去,在用约1mL溶剂汽油将青蒿素粗晶洗涤3~4次,母液体与洗
液收于收集瓶A中,即得青蒿素粗晶。留取少量(米粒大)供纯度检查用,其余
用作柱层析。
2.柱层析(原理与装置参照色谱法中的柱层析)
(1)层析柱的制备取一根洁净、干燥的玻璃层析管,从上口装入一小团脱
脂棉,用长玻棒推至管底铺平。将层析管垂直地固定
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