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高效液相色谱仪器故障诊疗与维修陈旭东(fjfzxdc)陈彩萍(ccp)高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第1页
高效液相色谱仪器出现故障能够从多方面入手1.从部件运转情况推测,如压力、流速改变2.从色谱图异常情况推测,如出峰时间、峰形3.从数据结果中分析高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第2页
一.从压力改变判断 1.压力无现象判断故障排除面版灯不亮电源不通检验电源接头松脱拧紧接头泵头漏液接口太松拧紧泵头螺丝泵密封垫磨损更换密封垫高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第3页
现象判断故障排除泵不送溶剂泵头有气泡排气泡,溶剂需脱气使用溶剂黏性太高换低黏性溶剂溶剂贮液器中过滤器脏清洗贮液瓶、过滤器,排空阀打开关闭排空阀控制器设定不正确设置正确流动相不够补足流动相高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第4页
现象判断故障排除压力值高泵流速设定太高设定正确流速流动相使用不恰当使用恰当流动相缓冲结晶盐沉淀冲洗样品与流动相不互溶稀释或改变流动相柱温太低升高温度色谱柱性能下降换柱2.压力高高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第5页
现象判断故障排除压力值高溶剂贮液器中过滤器脏清洗链接管路阻塞冲洗,必要时更换进样阀阻塞冲洗进样器高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第6页
现象判断故障排除压力值低泵流速设定太低设定正确流速色谱柱选择不恰当更换恰当色谱柱柱温过高降低柱温系统漏液检验漏液位置并维修流动相使用不妥改变流动相3.压力低高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第7页
4.压力不稳现象判断故障排除压力改变重现性好采取梯度所引发压力是正常泵内有气泡溶剂脱气不适当排气泡,溶剂需脱气压力波动泵密封垫损坏更换密封垫溶剂混合器故障清洗或更换混合器漏液连接口太松拧紧接口管路损坏更换高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第8页
1.峰前沿现象判断故障排除峰前沿柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯进样体积太大或样品浓度太高降低进样体积或降低样品浓度二、从色谱图异常情况推测高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第9页
2.峰拖尾现象判断故障排除峰拖尾柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱,必要时更换色谱柱选择不妥选择恰当色谱柱流动相选择不妥选择恰当流动相高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第10页
3.峰变宽现象判断故障排除峰变宽柱性能下降更换色谱柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱,必要时更换色谱柱选择不妥选择恰当色谱柱流动相选择不妥选择恰当流动相流动相流速太低调整流速高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第11页
现象判断故障排除峰变宽缓冲液浓度太低增加浓度系统没抵达平衡使系统抵达平衡进样器问题检验进样器环境温度改变使用柱温箱漏夜检验漏夜位置并维修出现两个或多个未被完全分离物质峰选择其它色谱条件以改进分离效果检测器时间常数太大使用较小时间常数高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第12页
4.峰分叉现象判断故障排除峰分叉柱性能下降更换色普柱保护柱失效换柱芯色谱柱或保护柱被污染清洗柱或保护柱,必要时更换进样体积太大或样品浓度太高降低进样体积或降低样品浓度样品溶剂不溶流动相改变溶剂或采取流动相溶解样品高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第13页
5.无峰现象判断故障排除无峰检测器参数设置错误设置正确检测器参数样品降解检验样品配制过程,更换样品自动进样器故障检验进样器无样品加样品检测器与数据处理装置链接故障检验并正确链接高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第14页
6.负峰现象判断故障排除出现全部负峰连接数据处理系统信号线接反正确连接统计仪或检测器信号极性相反改变极性设置出现一个或几个负峰离子对分离体系对峰影响在流动相中溶解样品使用流动相吸收高使用流动相稀释样品自动进样器注射进空气清洗自动进样器高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第15页
7.鬼峰现象判断故障排除色谱图出现鬼峰样品前处理时产生降解或混入杂质用标准品对照、检验样品处理过程,换新样品前一次进样洗脱物增加分析时间或梯度洗脱、提升流速、如问题仍存在,两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱注射器脏清洗注射器、冲洗进样口高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第16页
现象判断故障排除色谱图出现鬼峰流动相被污染清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂柱被污染清洗柱或更换柱六通阀污染清洗六通阀检测器污染清楚检测器管路污染冲洗流动相中含有稳定剂或稳定剂改变使用无防腐溶剂高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第17页
8.保留时间改变现象判断故障排除保留时间不重复系统不问或未抵达平衡分析之前应有足够时间使系统平衡室温波动大使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小环境柱被污染冲洗柱或更换柱溶剂配比不适当调整溶剂配比进样体积太大或样品浓度太高减小进样体积高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修第18页
9.保留时间
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