YBT 6187-2024《铁矿石 铅含量的测定 原子荧光光谱法》.docx

ICS73.060.10CCSD31

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中华人民共和国冶金行业标准

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铁矿石铅含量的测定原子荧光光谱法

Ironores―Determinationofleadcontent―Atomicfluorescencespectrometricmethod

（报批稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的要求编写。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。

本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。

本文件负责起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中国检验认证集团宁波有限公司、通标标准技术服务有限公司广州分公司、宁波国际投资咨询有限公司。

本文件主要起草人：付冉冉、何卫敏、刘水清、廖海平、杨辉、张爱珍、陈贺海、余奕东、钱静华、鲍惠君、王旭。

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铁矿石铅含量的测定原子荧光光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用原子荧光光谱法测定铁矿石中铅含量的方法。

本文件适用于测定天然铁矿、铁精矿和造块，包括烧结产品中的铅含量的测定，测定范围（质量分数）为0.00020%～0.31%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法

GB/T6730.1铁矿石化学分析用预干燥试样的制备

GB/T6730.3铁矿石分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法GB/T8170数值修约规则与极限值的表示和判定

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单刻度容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单刻度移液管

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样用盐酸和硝酸溶解。用氧化剂将Pb2+预氧化为Pb4+，用草酸掩蔽剂掩蔽试液中的铁，在一定酸度下，试液和硼氢化钾/钠溶液通过氢化物发生器产生铅的氢化物，随载气进入石英管原子化，在283.3nm的特征波长处测定其荧光强度，将测得的试液的荧光强度与标准溶液的荧光强度相比较，得出试液中铅的含量。

5试剂

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除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的二级水，铅属于易污染元素，注意检测试剂空白，以免因背景过高而干扰测定。

5.1盐酸，ρ1.16g/mL～1.19g/mL,优级纯。

5.2硝酸，ρ1.42g/mL,优级纯。

5.3氢氟酸，ρ1.15g/mL,优级纯。

5.4高氯酸，ρ1.67g/mL,优级纯。

5.5盐酸，1+1，以盐酸(5.1)稀释。

5.6盐酸，2+98，以盐酸(5.1)稀释。

5.7硼氢化钾/钠溶液，20g/L。

称取10g硼氢化钾/钠（纯度大于95％）溶于50mL含有5g氢氧化钾/钠溶液的烧杯中，加入5g

铁氰化钾，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，使用时配制。5.8草酸溶液，50g/L。

称取草酸25g于250mL烧杯中，加200mL水，放冷后转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，使用时配制。

5.9铁基体溶液，30g/L。

称取15g高纯氧化铁粉于150mL烧杯中，加30mL盐酸（5.1），盖上表面皿，低温下加热至大部分试样分解，升高温度(不沸腾)，直至试样分解完全，蒸发至近干，取下冷却，加入10mL盐酸（5.6）溶解盐类，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5.10铅标准溶液

5.10.1铅标准储备液，1000μg/