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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN101475602A
(43)申请公布日2009.07.08
(21)申请号CN200910060623.7
(22)申请日2009.01.22
(71)申请人华中师范大学
地址430079湖北省武汉市武昌区珞瑜100号
(72)发明人暴峰马睿刘燕邢斌谭哲
(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司
代理人唐万荣
(51)Int.CI
C07F15/06
C08F4/80
C08F120/14
C08F112/08
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
双核钴配合物及其制备方法和用途
(57)摘要
本发明公开了一种双核钴配合物,
其结构如右式,上述双核钴配合物的制备
方法:在0-5摄氏度条件下,将二甲基对
苯二酸酯或二甲基间苯二酸酯和苯乙酮与
氢化钠混合反应;分离、纯化得到3,3’-
(1,4-次苯基)双(1-苯基丙基-1,3-二
酮)或3,3’-(1,3-次苯基)双(1-苯基丙
基-1,3-二酮);将3,3’-(1,4-次苯
基)双(1-苯基丙基-1,3-二酮)或3,3’
-(1,3-次苯基)双(1-苯基丙基-1,3-
二酮)溶解于四氢呋喃和正庚烷中,再加入
CoCl
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1.双核钴配合物,其结构如下:
或
2.权利要求1所述的双核钴配合物的制备方法,包括以下步骤:
(1)3,3’-(1,4-次苯基)双(1-苯基丙基—1,3-二酮)或3,3’-(1,3-次苯基)双(1-苯基
丙基—1,3-二酮)的制备:
在0—5摄氏度条件下,将二甲基对苯二酸酯或二甲基间苯二酸酯和苯乙酮溶解于
四氢呋喃中,然后加入氢化钠,保持0—5摄氏度并保持搅拌1-5小时,然后在室
温下继续搅拌反应2-6小时;分离、纯化得到3,3’-(1,4-次苯基)双(1-苯基丙基—
1,3-二酮)或3,3’-(1,3-次苯基)双(1-苯基丙基—1,3-二酮);所述二甲基对苯二
酸酯或二甲基间苯二酸酯与苯乙酮和氢化钠的用量重量比为:1~1.5:1.2~1.6:
1~1.5;
(2)双核钴配合物的制备:
将3,3’-(1,4-次苯基)双(1-苯基丙基—1,3-二酮)或3,3’-(1,3-次苯基)双(1-苯基
丙基—1,3-二酮)溶解于四氢呋喃和正庚烷中,再加入CoClsub2/sub的乙醇溶
液和EtNsub3/sub,反应0.5~5小时,过滤得权利要求1所述的双核钴配合物
I或II;所述3,3’-(1,4-次苯基)双(1-苯基丙基—1,3-二酮)或3,3’-(1,3-次苯基)
双(1-苯基丙基—1,3-二酮)与四氢呋喃、正庚烷、CoClsub2/sub和
EtNsub3/sub的用量重量比为:1~1.5:20~30:20~30:0.5~1:0.5~1。
3.权利要求1所述的双核钴配合物作为催化剂在烯烃活性自由基聚合反应中的应用。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征是:所述烯烃为甲基丙烯酸甲酯。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征是所述甲基丙烯酸甲酯活性自由基聚合反应
在无水无氧条件下进行:在50~80℃、氮气氛围下,在权利要求1所述的双核钴
配合物I或II的二甲苯或者甲苯溶液中,加入自由基引发剂,然后加入已经过干燥
处理的甲基丙烯酸甲酯单体,搅拌反应0.5~36小时,得到聚甲基丙烯酸甲酯。
6.根据权利要求3所述的应用,其特征是:所述烯烃为丙烯酸甲酯。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征是所述丙烯酸甲酯活性自由基聚合反应在无
水无氧条件下进行:在50~80℃、氮气氛围下,在权利要求1所述的双核钴配合
物I或II的二甲苯或者甲苯溶液中,加入自由基
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