粗银化学分析方法 第2部分：钯含量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法标准文本.pdfVIP

粗银化学分析方法

第2部分：钯含量的测定

火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本文件描述了粗银中钯含量的测定方法。方法1为火焰原子吸收光谱法，方法2为电感耦合等离子体

原子发射光谱法。

本文件适用于粗银中钯含量的测定。方法1测定范围：100g/t~4000g/t；方法2测定范围：20

g/t~5000g/t。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

YS/T1627灰皿

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法1火焰原子吸收光谱法

4.1原理

采用火试金包铅灰吹法，分离粗银中除贵金属外杂质，钯富集于合粒中。合粒经硝酸分解，氯化银

沉淀分离银，在混合酸介质中，使用空气—乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长247.6nm处，测量钯的

吸光度，计算钯含量。

4.2试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.2.1铅箔：纯铅（wPb≥99.99%）厚度约0.1mm。

4.2.2盐酸（ρ1.19g/mL）。

4.2.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

4.2.4冰乙酸（ρ1.05g/mL）。

4.2.5混合酸A：盐酸（4.2.2）与硝酸（4.2.3）以体积比3︰1混合配制，现用现配。

4.2.6混合酸B：取5份混合酸A（4.2.5）与95份水混合配制。

4.2.7硝酸（1+7）。

4.2.8醋酸（1+3）。

4.2.9钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（wpd≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL混合酸A(4.2.5)，

加热溶解后，加入5滴200g/L氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20mL盐酸溶解，移入100mL

容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。

4.2.10钯标准溶液：移取10.00mL钯标准贮存溶液（4.2.9）于100mL容量瓶中，加入10mL混合

酸A(4.2.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钯。

4.3仪器与设备

4.3.1分析天平：感量0.1mg。

4.3.2试金电炉，最高温度1100℃。

4.3.3镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。

制法：85份镁砂与15份水泥（重量比）混匀，加入适量的水搅拌匀，在灰皿机上压制成型，阴干

两个月后备用。

4.3.4瓷坩埚：容积为30mL。

4.3.5火焰原子吸收光谱仪，附钯空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：

——特征浓度：在与测量试液的基本一致的溶液中，钯的特征浓度不大于0.1µg/mL。

——精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；

用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标

准溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之

比，应不小于0.7。

4.4样品

样品应为金属粉末状或金属屑状，金属屑状最大长度应小于1cm。

4.5试验步骤

4.5.1试料

按表1称取样品，精确至0.0001g。

表1试料称样量及定容体积

钯的质量分数/g/t试料量/g定容体积/mL

100～4000.5050

＞400～10000.30