乙酸乙酯的制备-思考题附答案.doc

乙酸乙酯得制备

四、相关知识点

1。本实验所采用酯化方法,仅适用于合成一些沸点较低得酯类。优点就是能连续进行,用较小容积得反应瓶制得较大量得产物.对于沸点较低得酯类,若采用相应得酸与醇回流加热来制备,常常不够理想。

2．滴液漏斗使用前,活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定,检查就是否漏液，以免漏液,引起火灾.

３。温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚得含量。滴加速度太快会使醋酸与乙醇来不及作用而被蒸出.同时，反应液得温度会迅速下降,不利于酯得生成，使产量降低。

４。用碳酸钠饱与溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后,碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱与化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状得碳酸钙沉淀，造成分离得困难。为减少酯在水中得溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱与食盐水洗碳酸钠。

5。乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：

由上表可知,若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。

如果在70－72度蒸出得馏出液较多时,可另外收集，重新除醇,干燥除水与重蒸馏。

假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化,溶液发黑。

假如未冷却,低沸点得乙酸乙酯易因挥发而损失。

馏出液主要就是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚与乙酸

五、实验步骤

1２5ｍｌ三颈瓶中，放入1２mｌ95％乙醇,在震摇下分批加入１2ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石.旁边两口分别插入6０滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计得水银球浸入液面以下,距平地0、5—１ｃm

将12mｌ９５％乙醇及１2ml冰醋酸（约12.6克。0。２1moｌ/L)得混合液,由６0ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3－4ml。然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热,使瓶中反应液温度升到１１0度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余得混合液。控制滴入速度与馏出速度大致相等（约每秒一滴)并维持反应液温度在110－12０度之间。滴加完毕后,继续加热数分钟，直到温度升高到130度时不再有液体馏出为止。

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水与醋酸。在此馏出液中慢慢加入饱与碳酸钠溶液(约１0ml）,时加摇动,直至无二氧化碳气体逸出（用试纸检验，酯层应呈中性)。将混合液移入分液漏斗,充分振摇（注意活塞放气)后，静置。分去下层水溶液酯层用10ｍl饱与食盐水洗涤后，再每次用１0mｌ饱与化钙饱与溶液洗涤二次。齐去下层液,酯层自分液漏斗上口倒入干燥得50ml具塞锥形瓶中,用无水硫酸镁(或无水硫酸钠）干燥。

将干燥得粗乙酸乙酯滤入干燥得30ml蒸馏瓶中,加入沸石后在水浴上进行蒸馏。收集７3—７8℃得馏分，产量1０、５－12．５克

纯乙酸乙酯得沸点为7７．0６℃

七、思考题

1．酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2.本实验可能有哪些副反应?

3、在酯化反应中,用作催化剂得硫酸量，一般只需醇重量得３％就够了，这里为何用了12ml?

4。如果采用醋酸过量就是否可以?为什么？

思考题

思考题1：浓硫酸得作用就是什么?

思考题２:加入浓硫酸得量就是多少？

思考题3：为什么要加入沸石,加入多少？

思考题4：为什么要使用过量得醇，能否使用过量得酸?

思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：

思考题6：为什么调节滴加得速率（每分钟30滴左右）？

思考题７:为什么维持反应液温度１20℃

思考题８：实验中,饱与Na2CO3溶液得作用就是什么?

思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？

思考题10：酯层用饱与Na２CＯ３溶液洗涤过后,为什么紧跟着用饱与NaCl溶液洗涤，而不用ＣaCｌ2溶液直接洗涤？

思考题１１:为什么使用CaCl２溶液洗涤酯层?

思考题12：使用分液漏斗,怎么区别有机层与水层？

思考题１3:本实验乙酸乙酯就是否可以使用无水CaＣl２干燥？

思考题14:本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？

思考题答案

思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化与吸水作用。

思考题2答：硫酸得用量为醇用量得3%时即能起催化作用,当硫酸用量较多时,由于它能够其脱水作用而增加酯得产率。但硫酸用量过多时,由于高温时氧化作用得结果对反应反而不利。

思考题3答:加入沸石得目得就是防止爆沸,加入１-2粒即可。

思考题4答:使平衡向生成物一方移动,使用过量得酸不好，因为酸不能与酯共沸。

思考题5答：反应过程中，我们控制得就是反应液得温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。

思考题6答：若滴加速率太快则乙醇与乙酸可能来不及反应就随着酯与水一起蒸馏出，从而影响酯得产率.

思考题7答：温度太高，容易发生副反应，影响产物得纯度与产率。

思考题8答：使用饱与Na２ＣO３溶液中与反应液中残余得乙酸。

思考题９答:先将蓝色石蕊试纸湿润,再滴上几滴酯。

思考题10答：当酯层用饱与Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就