一种烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN102219907A

(43)申请公布日2011.10.19

(21)申请号CN201110102381.0

(22)申请日2011.04.22

(71)申请人山东东岳有机硅材料有限公司

地址256401山东省淄博市桓台县唐山镇

(72)发明人胡生祥桑圣凯付佃亮

(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司

代理人郎彼得

(51)Int.CI

C08G77/44

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种烷氧基封端的聚二苯基二甲基

硅氧烷及其制备方法

(57)摘要

本发明涉及一种烷氧基封端的聚二

苯基二甲基硅氧烷及其制备方法，以八苯

基环四硅氧烷和八甲基环四硅氧烷为聚合

反应的单体，以低粘度的烷氧基封端的聚

二甲基硅氧烷为封端剂，以硅醇钾盐为催

化剂，再加入促进剂，密闭体系后开启搅

拌，将温度升至120-180℃，进行聚合反

应，反应1-16小时；然后对体系中和、过

滤、脱除低分子。本发明的原料纯度高，

工艺简便，无需大量使用有机溶剂，环境

友好。所得产品具有折射率高、耐辐射、

耐高低温和耐候等优点，特别适用于脱醇

型室温硫化硅橡胶的基础聚合物，以及各

种硅橡胶及其它橡胶加工中白炭黑等填料

的表面处理剂。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷，结构式如式(3)所示，

式中，OR为碳原子数小于4的烷氧基，x、y分别为正整数，a、b为烷氧基数，a

＝1、2或3，b＝1、2或3；所述烷氧基优选甲氧基或乙氧基。

2.一种烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：

(1)以八苯基环四硅氧烷(Dsub4/subsupPh2/sup)和八甲基环四硅氧烷

(Dsub4/sub)为聚合反应的单体，以低粘度的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷硅

为封端剂，以硅醇钾盐为催化剂，以二甲基亚砜(DMSO)、N，N-二甲基甲酰胺

(DMF)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、六甲基磷酰胺(HMPA)、磷酸三乙酯、三正

丁基氧化磷或三含氧烷基胺为促进剂，向反应装置中加入单体、封端剂、催化剂和

促进剂，密闭体系后开启搅拌，将温度升至120-180℃，进行聚合反应，反应1-16

小时；

八苯基环四硅氧烷的投料量以重量计为D4和封端剂总重量的10～100％；

所述低粘度的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷硅粘度在10-100mPa·s之间，分子链的

两端分别含有1个或2个甲氧基或乙氧基；

(2)聚合反应结束后，待温度降至低于80℃后，加入中和剂乙酸、丙酸或环己基羧

酸，中和反应0.5-2小时；

(3)将中和后的产物过滤，除去羧酸钾盐及其它杂质得到无色透明的滤液；

(4)将滤液进行低分子脱除，首先升温至160-180℃并抽真空至1-5mmHg脱除低分

子1-3h；然后升温至230-260℃，以低于-10℃的冷媒冷凝低分子继续脱除低分子

1-4h，得到澄清透明、无异味的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷产品。

3.如权利要求2或3所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，其特

征在于八苯基环四硅氧烷的投料量以重量计为D4和封端剂总重量的15～85％。

4.如权利要求2或3所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，其特

征在于低粘度的烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的粘度在10-30mPa·s之间，分子链

的两端分别含有1个或2个甲氧基。

5.如权利要求2、3或4所述的烷氧基封端的聚二苯基二甲基硅氧烷的制备方法，

其特征在于硅醇钾盐催化剂中的氢氧化钾的质量分数约为5％-20％，催化剂用量

为单体和封端剂总质量的0.01～0.2％。

6.如权利要求2、3或