（正式版）H-J 974-2018 土壤和沉积物 11种元素的测定 碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ974—2018

土壤和沉积物11种元素的测定

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法

Soilandsediment—Determinationof11elements—Alkalinefusion

andinductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry

2018-11-13发布

2019-03-01实施

生态环境部发布

ii

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目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 2

6仪器和设备 3

7样品 4

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 7

11质量保证和质量控制 7

12废物处理 8

13注意事项 8

附录A(规范性附录)方法检出限和测定下限 9

附录B(资料性附录)分析线与共存元素干扰 10

附录C(资料性附录)方法的精密度和准确度 11

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前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护生态环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中无机元素的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中锰、钡、钒、锶、钛、钙、镁、铁、铝、钾和硅等11种元素的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准的附录A为规范性附录，附录B、附录C为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：吉林省环境监测中心站。

本标准验证单位：国土资源部长春矿业资源监督检验中心、吉林大学化学学院、吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、哈尔滨市环境监测中心站、天津市生态环境监测中心和广东省环境监测中心。

本标准生态环境部2018年11月13日批准。

本标准自2019年3月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

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土壤和沉积物11种元素的测定

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法

警告：实验中所用的硝酸和盐酸具有强氧化性、强刺激性和腐蚀性，溶液配制及样品前处理应在通风橱中进行，操作时应注意佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中11种元素的碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中锰(Mn)、钡(Ba)、钒(V)、锶(Sr)、钛(Ti)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、铝(Al)、钾(K)和硅(Si)等11种元素的测定。

当取样量为0.2g,定容体积为500ml时，锰(Mn)、钡(Ba)、钒(V)、锶(Sr)和钛(Ti)5种金属元素的方法检出限为0.01～0.02g/kg,测定下限为0.04～0.08g/kg;钙(以CaO计)、镁(以MgO计)、铁(以Fe?O?计)、铝(以Al?O?计)、钾(以K?O计)和硅(以SiO?计)6种元素氧化物的方法检出限为0.01%～0.07%,测定下限为0.04%～0.28%。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析

HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

样品与碱性熔剂熔融，熔融物经酸溶解后注入电感耦合等离子体发射光谱仪，目标元素在等离子炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定质量浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的质量浓度成正比。

4干扰和消除

4.1光谱干扰

光谱干扰主要包括连续背景干扰和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除法(根据单元素试验确定扣除背景的位置及方式)及干扰系数扣除法。当存在单元素干扰时，可通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液，在分析元素测定波长下测定其p,根据式(1)求出干扰系数K。

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式中：K,——干扰系数；

(1)

p——干扰元素加分析元素在分析元素测定波长下测定的质量浓度，mg