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食品金属容器双酚A迁移量的电化学测定法
1范围
本文件描述了利电化学工作站测定食品金属容器中双酚A迁移量的方法,包括原理、试剂、仪器
设备、分析步骤、分析结果的表述、检出限和定量限、回收率和精密度。
本文件适用于食品金属容器在水基模拟物中双酚A迁移量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则
GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
通过将双酚A在特定电极表面发生电化学反应产生的电化学信号转化为电信号,经过电化学检测仪
对电信号进行处理,建立电流值与双酚A质量浓度对数间的线性关系,测定食品金属容器中双酚A迁移
量的质量浓度。
5试剂
除非另有规定,仅使用色谱纯(HPLC)试剂。
5.1试剂和材料
5.1.1水,GB/T6682,三级。
5.1.2无水乙醇(CHO)。
26
5.1.3氯化钾(KCl)。
5.1.4磷酸氢二钠(NaHPO)。
24
5.1.5磷酸二氢钠(NaHPO)。
24
5.1.6氢氧化钠(NaOH)。
5.1.7双酚A标准品(BisphenolA,CHO,CAS:80-05-7):纯度大于等于99%。
15162
5.2试剂配制
1
5.2.1电解液配制
电解液采用以下方式进行配制:
甲液:取3.55gNaHPO和37.28gKCl,用水定容至500mL;
24
乙液:取3.00gNaHPO和37.28gKCl,用水定容至500mL;
24
氢氧化钠溶液(0.1mol/L):用天平称取4.0gNaOH放入烧杯中,用适量蒸馏水将其完全溶解,
冷却后将溶液转移至1L容量瓶中,用蒸馏水洗涤玻璃棒和烧杯2~3次,将洗涤液也转移至容量瓶中,
最后定容至1L。
将甲液和乙液等体积混合,并用氢氧化钠溶液(0.1mol/L)将溶液pH调至7。
5.2.2双酚A标准储备溶液
准确称取双酚A标准品45.66mg,用无水乙醇定容至10mL,制得20mmol/L双酚A标准储备溶
液。
5.2.3双酚A标准使用液1
准确移取一定体积的双酚A标准储备溶液(5.2.2),用无水乙醇稀释至10000μmol/L、2000μmol/L、
200μmol/L、20μmol/L和2μmol/L双酚A标准使用液1。
5.2.4双酚A标准使用液2
移取1mL双酚A标准使用液1(5.2.3),采用根据GB31604.1选择的食品模拟物将其稀释至10mL,
制得1000μmol/L、200μmol/L、20μmol/L、2μmol/L和0.2μmol/L双酚A标准使用液2。
5.2.5双酚A标准工作液
取95mL电解液(5.2.1),向其分别加入不同浓度5mL双酚A标准使用液2(5.2.4),制得50μmol/L、
10μmol/L、1μmol/L、0.1μmol/L和0.01μmol/L的双酚A标准工作液。
6仪器设备
6.1电化学工作站
a)仪器条件:最大电压:±10V,最大电流:±250mA。采用三电极模式,其中参比电极为银/
氯化银/氯化钾溶液(Ag/AgCl/KCl),电压为0.2368V;
b)电极:采用双酚A特异性丝网印刷电极或其他对双酚A物质有特异性响应信号的电极,其中左
边为对电极,中间为工作电极、右边为参比电极,循环伏安法(CV)测试精度小于等于5%;
c)丝网印刷电极适配器:
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