二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丙酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101898965A

(43)申请公布日2010.12.01

(21)申请号CN201010261242.8

(22)申请日2010.08.23

(71)申请人孝感市易生新材料有限公司

地址432100湖北省孝感市孝南区经济开发区新华路

(72)发明人杨义浒徐杰

(74)专利代理机构武汉开元知识产权代理有限公司

代理人马辉

(51)Int.CI

C07C69/68

C07C67/03

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

二步法生产高含量和高光学纯度乳

酸丙酯的方法

(57)摘要

本发明涉及一种由丙交酯与丙醇通

过酯交换反应二步法生产高含量和高光学

纯度乳酸丙酯的方法。它包括以下步骤：

在乳酸中加入催化剂进行缩聚反应，得到

分子量在1000～2500的乳酸低聚物。在乳

酸低聚物中加入催化剂，进行解聚反应得

到粗品丙交酯。对粗品丙交酯进行精制，

将精制丙交酯与无水丙醇进行全回流反

应，得到乳酸丙酯。本发明工艺简单，合

成的乳酸丙酯含量在99.5％以上，光学纯

度可以达到99％以上。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丙酯的方法，它包括以下步骤：

A、乳酸缩聚：在乳酸中加入催化剂，催化剂与乳酸的重量比为0.1/10000～

10/10000，加完后进行缩聚反应，得到分子量在1000～2500的乳酸低聚物；

B、低聚物解聚：在乳酸低聚物中加入催化剂，催化剂与乳酸低聚物的重量比为

0.1/10000～10/10000，加完后进行解聚反应，得到含量在80％～95％的粗品丙交

酯；

C、丙交酯纯化：对粗品丙交酯进行精制，得到含量在99.5％以上，光学纯度在99％

以上的精制丙交酯；

D、乳酸丙酯合成：将精制丙交酯与无水丙醇按重量比1∶0.9～1∶8.3的比例加入

反应釜，然后按重量比为10/1000～100/1000的比例加入催化剂，连续搅拌进行全

回流反应，得到乳酸丙酯；

E、乳酸丙酯纯化：将乳酸丙酯进行纯化分离。

2.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丙酯的方法，它包括

以下步骤：在乳酸缩聚之前，先在真空度10000～500Pa条件下，蒸馏温度40～90℃

的条件下对乳酸进行真空蒸馏，去除其中的游离水。

3.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丙酯的方法，其中：

在乳酸缩聚和低聚物解聚中加入的催化剂为锌类催化剂、锡类催化剂或有机催化剂

中的至少一种，其加入的重量比为0.1/10000～5/10000。

4.根据权利要求1或3所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丙酯的方法，其

中：在乳酸缩聚和低聚物解聚中加入的催化剂为乳酸锌、氧化锌、锌粉、二乙基锌、

乳酸锡、氧化锡、二氧化锡、氧化亚锡、乳酸亚锡、辛酸亚锡、氯化亚锡、锡粉、

丙酸或钛酸丁酯中的一种或多种的复合催化剂。

5.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丙酯的方法，其中：

在乳酸丙酯合成中加入的催化剂为交换树脂或固体高强酸催化剂中的一种或两种，

其加入的重量比为10/1000～100/1000。

6.根据权利要求1或5所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丙酯的方法，其

中：在乳酸丙酯合成中加入的催化剂为氢型阳离子交换树脂或

SOsub4/subsup2-/sup/TiO2固体高强酸催化剂中的一种或两种的复合催化

剂。

7.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丙酯的方法，其特征

在于：步骤C中对粗品丙交酯进行精制的方法是重结晶、减压精馏或熔融结晶，

或者是上述精制方法中的两种及两种以上的组合。

8.根据权利要求1所述的二步法生产高含量和高光学纯度乳酸丙酯