（正式版）H-J 671-2013 水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法（正式版）（正式版）.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准

HJ671—2013

水质总磷的测定

流动注射-钼酸铵分光光度法

Waterquality—Determinationoftotalphosphorus—Flowinjection

Analysis(FIA)andAmmoniummolybdatespectrophotometry

2013-10-25发布

2014-01-01实施

环境保护部发布

HJ671—2013

目次

前言 iv

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 2

5试剂和材料 2

6仪器和设备 4

7样品 4

8分析步骤 4

9结果计算与表示 5

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 6

12注意事项 6

jii

iv

HJ671—2013

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境，保障人体健康，规范水中总磷的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：苏州市环境监测中心站和常熟市环境监测站。

本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、南通市环境监测中心站、江苏省海洋水产研究所、苏州市自来水公司水质检测中心、南昌市环境监测站和常熟市环境监测站。

本标准由环境保护部2014年10月25日批准。

本标准自2014年1月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

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HJ671—2013

水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法

1适用范围

本标准规定了测定水中总磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。

当检测池光程为10mm时，本方法的检出限为0.005mg/L(以P计),测定范围为0.020~1.00mg/L。

2规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是未注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

3.1流动注射分析仪工作原理

在封闭的管路中，一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的

顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测。

3.2化学反应原理

在酸性条件下，试样中各种形态的磷经125℃高温高压水解，再与过硫酸钾溶液混合进行紫外消解，全部被氧化成正磷酸盐，在锑盐的催化下正磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼酸杂多酸。该化合物被抗坏血酸还原生成蓝色络合物，于波长880nm处测量吸光度。

参考工作流程图，见图1。

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W

1.蠕动泵；2.加热池(125℃);3.紫外消解装置(UV254nm);4.除气泡；5.注入阀；6.反应(混合)圈；7.检测池10mm880nm;S.试样；R1.硫酸溶液I(5.13);R2.过硫酸钾消解溶液(5.15);R3.显色剂(5.18);R4.还原剂(5.19);C.硫酸载液(5.20);W.废液

图1流动注射-钼酸铵分光光度法测定总磷参考工作流程图

4干扰和消除

4.1样品中砷、铬、硫对总磷的测定产生干扰，具体消除方法见GB11893。

4.2样品的浊度或色度干扰，可通过补偿测量进行校正。具体消除方法：用色度-浊度补偿液(5.28)替换钼酸盐显色剂(5.18),对试样进行分析，测得校正值。试样的测量值减去校正值，得到校正后的测量值。

4.3当样品的pH2时，会出现折射指示现象(指在分析物峰的前面出现小的负峰)或双峰干扰；当样品的pH10时，会对测定产生正干扰。因此，当样品pH2或10时，应在分析前将试样的pH调至中性。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新鲜制备、电导率小于0.5μS/cm(25℃)的去离子水。除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气(5.30)或超声(6.3)除气。

5.1硫酸：p(H?SO?)=1.84g/ml。

5.2过硫酸钾