制备丁二酸二甲酯的方法.pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN101824627A

(43)申请公布日2010.09.08

(21)申请号CN201010172847.X

(22)申请日2010.05.17

(71)申请人淮安苏瑞精细化工有限公司

地址223400江苏省淮安市涟水县工业经济开发区薛行化工园区

(72)发明人许文林姚干兵王雅琼张淮浩张小兴施国茂

(74)专利代理机构常州市科谊专利代理事务所

代理人侯雁

(51)Int.CI

C25B3/04

C07C69/60

C07C67/08

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

制备丁二酸二甲酯的方法

(57)摘要

本发明涉及一种制备丁二酸二甲酯

的方法，所述方法步骤如下：(1)脱水除

杂：将甲醇与碱土金属氧化物混合脱水除

杂；(2)固-液分离；(3)单酯化反应：向上

一步得到的液相物料中加入顺丁烯二酸

酐；(4)真空蒸馏；(5)二酯化反应；(6)蒸

发；(7)油-水混合；(8)油-水分离；(9)再酯

化反应；(10)蒸发；(11)油-水混合；(12)油

-水分离；(13)电化学还原：顺丁烯二酸二

甲酯加氢还原为丁二酸二甲酯；(14)冷却

结晶；(15)固-液分离：固相物料进入下一

步；(16)重结晶分离：得到丁二酸二甲酯

产品。本发明制备方法简单，工艺合理，

制备成本低，产品纯度高，质量好。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种制备丁二酸二甲酯的方法，是以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料制备出丁二酸二

甲酯，其特征在于所述方法步骤如下：

(1)脱水除杂：将甲醇加入脱水除杂设备中，加入碱土金属氧化物混合均匀进行脱

水除杂操作；

(2)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，液相物料进入下一步，固相物

料经烘干脱水处理后作为上一步的碱土金属氧化物循环使用；

(3)单酯化反应：向上一步得到的液相物料中加入顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐和

甲醇发生单酯化反应生成顺丁烯二酸单甲酯产物；

(4)真空蒸馏：将上一步得到的物料进行真空蒸馏操作，经过真空蒸馏除去甲醇的

物料进入下一步，蒸出的气相物料经冷凝得到的甲醇回收利用，作为第一步甲醇原

料循环利用；

(5)二酯化反应：向上一步真空蒸馏后的物料中加入催化剂和甲醇，顺丁烯二酸单

甲酯和甲醇发生二酯化反应生成顺丁烯二酸二甲酯产物，反应后物料进入下一步；

(6)蒸发：将上一步反应后得到的物料进行蒸发，蒸发除去甲醇后的物料进入下一

步，蒸发的气相物料经冷凝得到的甲醇回收利用；

(7)油-水混合：将水和上一步得到的物料加入油-水混合设备中，进行油-水混合操

作，水的加入量为原料中顺丁烯二酸酐质量的2～20倍；

(8)油-水分离：将上一步得到的物料进行油-水分离操作，水相物料返回上一步循环

利用，油相物料进入下一步再酯化反应；

(9)再酯化反应：向上一步得到的油相物料中加入无水甲醇和催化剂，顺丁烯二酸

单甲酯和甲醇进一步发生酯化反应生成顺丁烯二酸二甲酯产物，反应后物料进入下

一步；

(10)蒸发：将上一步产物进行蒸发，蒸发后除去甲醇的顺丁烯二酸二甲酯物料进入

下一步，蒸出的气相物料经冷凝得到的甲醇回收利用；

(11)油-水混合：将水和上一步再酯化反应后的物料加入油-水混合设备中，进行油-

水混合操作，水的加入量为原料中顺丁烯二酸酐质量的4～20倍；

(12)油-水分离：将上一步得到的物料进行油-水分离操作，水相物料返回第七步循

环利用，油相物料进入下一步；

(13)电化学还原：在电化学还原反应器中，加入上一步得到的顺丁烯二酸二甲酯产

物、水和硫酸进行电化学加氢还原反应，顺丁烯二酸二甲酯加氢还原为丁二酸二甲

酯，电化学加氢还原反应后物料进入下一步；

(14)冷却结晶：将上一步得到物料进行冷却降温操作，丁二酸二甲酯从溶液中结晶