微束分析 透射电子显微术 聚合物复合材料超薄切片制备方法 编制说明.docx

《微束分析透射电子显微术聚合物复合材料超薄切片制备方法》编制说明

一、工作任务来源和主要工作过程

1.1任务来源

国家标准化管理委员会文件国标委发[2023]58号文“国家标准化管理委员会关于下达2023年第三批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”，下达了《微束分析透射电子显微术聚合物复合材料超薄切片制备方法》的制定任务，计划编号为T-469，由浙江大学牵头，复旦大学和上海交通大学等单位参与起草，制定周期为18个月。

1.2标准化对象简要情况

聚合物复合材料是由物化性质不同的增强材料和有机高分子化合物通过一定工艺方法复合而成的多相固体材料。其中聚合物纳米复合材料具有优异的力学性能和物理性能，热稳定性高、强度高、模量高、膨胀系数低，综合了无机、有机、纳米材料的优良性能，在微电子、冶金、化工、电子、国防、核技术、航天、医学和生物工程等领域得到广泛应用。聚合物纳米复合材料通过直接生成法、原位生成法、插层复合法和反相微乳液法等技术将一维尺度在100nm以内的颗粒状纳米无机粒子或片层状纳米无机粒子分散在不同聚合物中得到的新型材料。纳米改性后的聚合物精细结构表征主要依靠透射电子显微镜，通过将不同纳米粒子与聚合物形成的复合体以及聚合物/聚合物共混体进行超薄切片，在几十万倍的高放大倍数下观察纳米粒子的形态及在聚合物中的分散状况，结合其他理化实验参数，对其超微结构和性能作出综合评价。常见聚合物有尼龙、聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚丙烯酸脂、聚烯烃、酚醛树脂、聚氨脂、顺丁橡胶、丁烃橡胶、丁苯橡胶等。常用于改性的纳米材料主要有：纳米金、纳米银、纳米铁、纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳管、氧化锌、碳酸钙、碳黑、蒙脱土、水滑石等。不同的聚合物具有不同的硬度和韧性，而掺加了不同纳米粒子的纳米复合材料性状又发生改变，样品的差异非常大，超薄切片制样难度很大，有的材料根本切不出片子，需要采取相应的措施，探索最佳切片实验条件。通常为透射电镜生物制样配套的超薄切片机适合于环氧树脂包埋材料的切片，这是几十年来人们筛选出来的最佳切片材料，能获得高质量的超薄切片。聚合物材料种类繁多，性质各异，与各种增强材料和填充材料复合而成的多组分、多相体系，具有优异

的力学及其他性能，但与包埋生物样品的环氧树脂材料有着很大差别，给超薄切片制备带来了困难。要获得理想的聚合物复合材料超薄切片供电镜观察之用，必须从样品制备方法学上进行研究探索，建立稳定可靠的技术方法。

迄今为止，各实验室对聚合物纳米复合材料的电镜超薄切片样品制备没有统一的技术标准，严重阻碍了高分子材料科学的发展。为了克服这些技术难题，对聚合物纳米复合材料电镜超薄切片样品制备进行标准化是非常必要的。为了满足广大科研工作者和企业单位对聚合物纳米复合材料进行电镜分析超薄切片制样的需求，我们在以往工作的基础上，建立以常温超薄切片和冷冻超薄切片技术为主的聚合物纳米复合材料的超薄切片样品制备方法，探索不同的聚合物纳米复合材料的最佳超薄切片条件和电子染色条件，得到反差优良的超微结构电镜图象，达到清晰观察聚合物纳米复合材料超微结构的研究目标，满足日益增长的高校科学研究和企业生产聚合物纳米复合材料的分析测试需求。

1.3主要工作过程

1.3.1前期工作阶段

浙江大学四校合并后，所在浙大测试中心开展了高分子聚合物材料的超薄切片电镜表征工作并对外接受测试样品，逐步积累了各种聚合物纳米复合材料的超薄切片制备经验，随后在国内相关学术刊物上发表技术论文。2008年承担了浙江省分析测试科技计划资助项目《无机纳米材料改性聚合物透射电镜检测方法》，系统研究聚合物材料的超薄切片制样技术，应用于全国各地的来样制备和检测，建立了一套适用面较广的聚合物复合材料超薄切片制样方法。

1.3.2标准起草和立项阶段

在二十多年的工作基础上，于2021年正式提出了制定推荐性国家标准的建议书，2022年8月在全国微束分析标准化技术委员会（TC38）申报立项，题目为“微束分析透射电子显微术聚合物纳米复合材料透射电子显微镜测定方法”，经TC38审查后改为“微束分析透射电子显微术聚合物复合材料超薄切片制备方法”。2023年2月该标准通过了国家标准立项审查答辩，2023年12月1日国家标准化管理委员会发布文件，正式批准立项。

1.3.3标准制定开展阶段

标准计划下达后，浙江大学成立了标准编制工作组，于2024年1月举行了第一次项目组工作会议，介绍立项情况，讨论项目参与单位和项目组成员，确定工作安排和分工。由浙江大学负责标准起草工作，邀请复