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RP-HPLC、UV及容量法测定甲硝唑的含量

张娜;徐强;周娟

【摘要】为快速、准确的测定甲硝唑的含量,分别承受RP-HPLC、UV及容量法对甲硝唑片剂进展测定.RP-HPLC承受GeminiC18色谱柱(125mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(20:80)为流淌相,流速为1.0mL/min,检测波长320nm,柱温

30℃,外标法测定;UV法参照中国药典2023年版;容量法参照中国药典2023年版.结果说明:RPHPLC和UV法均简便、快速、准确.且RPHPLC专属性强,无杂质干扰,结果更准确,更接近于真实值.

【期刊名称】《韶关学院学报》

【年(卷),期】2023(034)012

【总页数】4页(P45-48)

【关键词】高效液相色谱法;紫外分光光度法;容量法;甲硝唑

【作者】张娜;徐强;周娟

【作者单位】黄山学院化学化工学院,安徽黄山245041;黄山学院化学化工学院,安徽黄山245041;黄山食品药品检验争论所,安徽黄山245041

【正文语种】中文

【中图分类】R914.1

甲硝唑，化学式为C6H9N3O3，是咪唑类抗阿米巴、抗滴虫、抗厌氧菌药，因其具有抗菌力广、杀菌力强、毒副作用小、无耐药性等优点，现已成为治疗厌氧菌感

染的根本药物之一［1］.其传统的剂型主要有片剂和注射剂，临床应用主要用于治

疗牙周疾病、抗腹部术后感染、抗阴道滴虫等.

甲硝唑含量测定的方法有很多，如紫外分光光度法［2］，反相高效液相色谱法

［3-4］，差分脉冲溶出伏安法［5］，气相色谱-质谱联用法［6］，流淌注射化学发光法［7］、反相流淌注射化学发光法［8］，荷移增敏分光光度法［9］等.除以上几种方法外，姜爽等人曾承受pH滴定法［10］进展测定，但该方法有严格的浓度上的限制，不宜承受；朱梅芳承受的是双波长分光光度法［11］，此方法利用多种波长测定，操作较为繁琐，不便于快速测定.

《中国药典》2023年版中对甲硝唑的含量测定使用容量法［12］.反相高效液相色谱法〔RP-HPLC〕分别效率高，灵敏度高，速度快，且配以数据处理系统，大大提高了其结果的准确性，能够将甲硝唑中的其它成分有效分别，并测出单一组分甲硝唑的含量［13］.而紫外-可见分光光度法〔UV〕测定甲硝唑的操作条件要求不高，并且具有简便、快速及准确的优点，因此也被广泛地应用［14］.为分析三种方法的优缺点，本文拟通过试验建立RP-HPLC、UV及容量法三种方法测定甲硝唑含量的方法比照.

试验材料与方法

试验仪器及药品

甲醇为市售色谱纯，盐酸、冰乙酸、醋酐、高氯酸、α-萘酚苯甲醇均为市售分析纯，试验用水为超纯水；甲硝唑片剂为湖北华中药业生产；甲硝唑比照品为分析纯，中国药品生物制品检定所生产.

SartoriusBS110S电子分析天平〔北京赛多利斯天平〕；UV-2550紫外分光光度计〔SHIMADZU公司〕；Agilent1200高效液相色谱仪〔安捷伦科技〕

试验方法

容量法

参照2023版药典二部的相关内容.取甲硝唑20片，周密称定，细磨.依据药典上关于甲硝唑约0.13g的量的规定，周密称取适量细粉，然后缓慢参加冰乙酸10mL，搅拌使之完全溶解.再滴加1%的萘酚苯甲醇指示液约2滴，用高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕滴定，直至溶液呈浅绿色为止.试验结果的校正可利用空白试验.用1mL

高氯酸滴定液相当于消耗17.12mgC6H9N3O3的量的比例来计算药片所含有甲硝唑的量.

紫外分光光度法

参照2023版药典二部的相关内容.取本品10片，周密称定，细磨.依据药典上关于甲硝唑约50mg的量的规定，周密称取适量细粉.然后用漏斗将药粉导入100mL量瓶中，再参加HCl溶液〔0.1mol/L〕80mL，水浴微温使之完全溶解.待其温度恢复到室温后，用HCl溶液〔0.1mol/L〕稀释至刻度.摇匀后滤过，滤液周密量取

5mL，置于200mL量瓶中.再用HCl溶液〔0.1mol/L〕稀释量取的滤液至刻度，摇匀后测定其在277nm的波特长的吸光度值.结果依据药典上关于甲硝唑药片吸

收系数的规定，依据吸取系数为377计算即可.

UV-2550的测量方式为吸取值；狭缝宽为0.2nm；光源转换波长为350.0nm；室温为17℃；相对湿度为60%.波长范围〔nm〕为290.0到260.0；扫描速度为中速；承受间隔为0.2s；自动采样间隔为停用；扫描模式为自动.

空白溶剂的适用条件依据标准规定，波长在251nm到300nm处的吸光度值不得超过0.10.本试验测得空白溶剂在277nm