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化学实验报告
实验一双酚A的合成及红外检测
一、实验目的
1、掌握抗氧剂双酚A的合成原理和方法;
2、学习和熟练重结晶的操作方法。
二、实验原理
双酚A又称二酚基丙烷,化学名称为2,2′-二对烃基苯基丙烷,结
构如:
本品位无色结晶粉末,熔点155℃~158℃,密度1.95(20℃),
溶于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙酸、丙酮及二乙醚微溶于水,易
被硝化、卤化、硫化、烃化等。
双酚A的合成有多种,大都由苯酚与丙酮合成,不同之处是采用
的催化剂有别。本实验采用的是硫酸法,即苯酚与过量丙酮在硫酸的
催化缩合脱水,生成双酚A,其反应式为:
三、主要仪器和药品
分液漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,电动搅拌器,水浴锅,电热干燥
箱,三口烧瓶,球形冷凝管,温度计,烧杯,量筒,滴液漏斗,托盘
天平
硫代硫酸钠,苯酚,甲苯,丙酮,硫酸(78%),一氯醋酸
四、实验步骤
1、在三口烧瓶中加入1.0g五水硫代硫酸钠加热熔化;
2、再加入0.4g助催化剂一氯醋酸,混合均匀,加入10g苯酚及
17ml甲苯,并将7ml78%
的硫酸缓缓加入烧瓶中;
3、最后迅速一边搅拌,一边用漏斗滴加4ml丙酮滴加期间,瓶内
物料温度控制在
32~35℃,不得超过35℃,同时开启回流冷凝管的上水,约在
10min内滴加完丙酮;
4、然后在36~40℃保温搅拌2h以上,将产物移入分液漏斗,
用热水洗涤3次,每次
水洗量约为50ml,水温为82℃,每次水洗时,一边搅拌一边滴加
热水,加完水后,
振荡使之混合均匀,再静置分层;
5、放出层液,将上层的物料移至烧杯中,一边搅拌一边用冷水
冷却结晶;
6、当冷至25以,吸滤,用水洗涤滤饼,吸滤至干,得产品粗
双酚A。
五、数据记录和处理
六、实验总结
通过这次实验我了解了抗氧剂双酚A的合成原理和方法,学习了
离心机的操作方法,学习了重结晶的操作方法,为以后工作、学习奠
定了良好的基础。
实验二十二烷基硫酸钠的合成
一、实验目的
1、掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成工艺;
2、了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途
二、实验原理
月桂醇用硫酸酸化:
三、主要仪器和药品
电动搅拌器,托盘天平,氢化钠吸收装置,三口烧瓶,滴液漏斗,
烧杯,温度计,量筒;
月桂醇,硫酸,氢氧化钠。
四、实验内容
在装有温度计和电动搅拌器的100ml三口烧瓶中加入18.6g月桂
醇,在25℃充分搅拌用滴液漏斗与30min内缓慢滴加6~7ml浓硫
酸,滴加时温度不要超过30℃,注意起泡,勿使物料溢出。加完浓硫
酸后升温至40~50℃,反应2h.
反应结束后,冷却至25℃,倒进烧瓶中,在搅拌慢慢滴加30%
氢氧化钠溶液进行中和至PH为7.0~8.5。
五、实验总结。
通过本次试验,我掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合
成工艺,并且了解了高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质
和用途。
实验三十二烷基硫酸钠降低表面张力能力及CMC测定
一、实验目的
1、掌握含固量、表面张力和泡沫性能和测定方法及有关仪器的使
用方法。
二、实验原理
临界胶束浓度(CMC)即指形成胶束的最低浓度。形成胶束的表
面活性剂溶液,由于溶液结构的变化导致溶液的一系列物理化学性质
(如渗透压、浊度、光学性质、电导、表面张力等)发生转折性变化。
在表面活性剂溶液的性质与浓度的关系曲线上,位于临界胶束浓度处
出现转折点。
三、主要仪,器和药品
月桂醇,氢氧化钠,硫酸,广泛PH试
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