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;;掌握维生素A、B1和C的化学结构与分析方法的关系;维生素A的紫外分光光度法和维生素C的碘量法。
熟悉维生素C的2,6-二氯靛酚滴定法。
了解维生素D和E的化学结构与分析方法的关系。;维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。
人体不能合成维生素。
不同于其它药物:过多症、缺乏症。
Ch.P收载的的维生素制剂有:VA,B1,B2,B6,B12,C,D2,D3,E,K等;40%的谷类和麦类主食
;健康的饮食:;
*如果人体缺少某种维生素,就会引起维生素缺乏症,而影响人体的正常生理机能。
例如:VA缺乏—夜盲症
VB1缺乏—脚气病
VD缺乏;
脂溶性:
水溶性:;;(一).化学结构;结构特点:
(1)环己烯+共轭多烯侧链;
(2)天然VA侧链为全反式;
(3)天然来源主要是鱼肝油,为醋酸酯,棕榈酸酯等,目前多由人工合成。;1.溶解性:
*不溶于水
*溶于乙醚,氯仿,异丙醇,环己烷,脂肪和油。
;*共轭多烯侧链—性质非常活泼.;维生素A的氧化产物:;3.与SbCl3作用
—Carr-Price反应
★鉴别
★含量测定?max=620nm;*具有共轭多烯侧链—紫外吸收。
*最大吸收波长在325~328nm,随VA存在状态以及所用的溶剂,最大吸收波长的位置有所不同;5.存在多种立体异构化合物;新维生素Aa2-顺式,328,75%;新维生素Ac,2,4-二顺,311,15%;异维生素Ab,2,6-二顺,324,24%;二.鉴别试验
(一).?三氯化锑反应
—Carr-Price反应;注:无水,无醇条件;(二).????紫外吸收光谱BP;;;紫外分光光度法-三点校正法;三点校正法;2.??原理(依据、假定);效价为维生素A1的40%,?max345~350nm;效价低于维生素A1,?max385~390nm;
;f.??维生素A的5个异构体;以上这些相关物质和不相关物质,在325-328处均有吸收统称为无关吸收或背景吸收,干扰VA的测定。;Ch.P收载有2种方法:;1).等波长差法:
这两个波长分别在?1两侧12nm处,即;;2).等吸光度法:
VA在这两个波长下的吸光度应该等于?1下的吸光度的6/7,即;;4.吸收度校正公式:;5.维生素A醋酸酯效价计算;5.维生素AD胶丸中维生素A的标示百分含量计算公式;6.;1).最大吸收波长确认
?max在326~329nm,计算比值差值。
?max不在326~329nm,第二法测定。;2).计算吸收度比及比值差;λ;判断差值是否超过规定值的;3).计算校正吸收度;小结:
1.?max在326~329nm,计算比值差值。
?max不在326~329nm,第二法测定。
2.≤±0.02用A328
≥±0.02,计算A328校,求
1)<±3%,用A328
2)-3%~-15%,用A328校
3)<-15%or>+3%,第二法测定;6.练习题:维生素AD胶丸中维生素A的含量测定
已知:平均胶丸内容物重为0.0815g
维生素A的标示量为10000IU/丸
取样:;波长;波长;首先计算吸收度比值和吸收度比值差值。(填于上表);=×100%;=;;;定义:每一个数值所相当的效价。;维生素A醋酸酯:
1IU=0.344μg全反式VA醋酸酯,则
1g全反式VA醋酸酯相当的国际单位数
为:
=1000000÷0.344=2907000IU/g;维生素A醋酸酯;求标示量%;适用于维生素A醇;水溶性;校正公式
A325(校)
=6.815A325-2.555A310-4.260A334;效价(IU/g)样=×1830;8、注意事项
(1)VA遇光易氧化变质,操作应半暗室中快速进行,所用试剂不得含氧化性物质,以防VA紫外线或氧化性物质破坏。
;(2)用三校正法测定时,其余两点均为吸收曲线的上升和下降陡坡处。对波长的正确性要求严格。340nm处,若波长误差±0.5nm,可影响结果-3.1~2.07%。所以测定时所用仪器的波长读数应注意,必要时应作标准。
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