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工艺·装备请机jl材斟,2010,24(6):377~379
SILICONEMATERIAL
硅粉杂质对三氯氢硅合成启动及运行的影响
周谧,屈敏,黎展容,蒲晓东
(四川新光硅业科技有限公司,四川乐山614000)
摘要:讨论了工业硅粉中Fe、Al、ca等杂质的含量对三氯氢硅合成系统的启动以及正常运行时的影
响,并选择不同杂质含量的硅粉进行实验,以找到最适合三氯氢硅合成的生产工艺。
关键词:三氯氢硅,合成,工业硅粉,三氯化铝
中图分类号:TQ127.2文献标识码:A文章编号:1009—4369(2010)06—0377—03
三氯氢硅合成以硅粉和氯化氢(HC1)为原造成合成反应的终止。为验证上述理论,在硅粉
料。硅粉中除了硅元素外,还含有微量的Fe、都预热至300℃的条件下,选用不同杂质含量的
Al、ca等杂质,这些微量杂质对合成系统的启硅粉进行对比试验,结果见表1。
动及运行有一定的影响。经过长时间的生产运由表1可见,在同样工艺条件和同样操作情
行,我们累积了大量的实际生产数据,本文讨论况下,工业硅粉中杂质的质量分数对三氯氢硅合
了硅粉中不同的杂质含量对三氯氢硅合成启动及成启动有着决定性的影响,其中Al的影响尤为
运行的影响。明显。选择杂质含量较少的硅粉作为沸腾炉启动
硅粉,则应该将硅粉预热温度提高,以弥补缺少
1硅粉杂质对合成系统启动的影响
的反应放热能量,加大整体活化能量。综合考
三氯氢硅的合成是由纯度较高的工业硅粉在虑,x一03批号的硅粉较好。
280~320、0.2~0.4MPa条件下于沸腾炉反
应器中进行的,其主要反应见式1。2硅粉中的杂质对合成系统运行的影响
si+3HCl—280一320℃
—SiHC13+H2+210kJ/otol2.1硅粉中的杂质对反应温度及三氯氢硅产率
的影响
(1)
硅粉与HC1生成目标产物三氯氢硅的同时,
常温时硅粉性质稳定,与干燥的HC1几乎
还将伴随着副反应生成SiC1、SillC1:和聚氯硅
不反应,因此需要大量的能量作为硅粉活化能。
烷等多种物质(见式5~6)。
生产中活化能由以下3部分构成:一是反应前将
280oC
硅粉预热到280~320℃;二是少量硅粉与通人Si+2HC1一SiH2Cl2+105kJ/otol(5)
的HC1反应所放出的热量;三是硅粉中的金属杂si+4Hcl—!sic1
Si+4HCl——}SiC14++2H2,++229kkJJ//oottooll((6))
质与HC1反应放出的热量(见式2~4)。
上述
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