维生素类药物分析.pptxVIP

第十二章维生素类药

物的分析;基本要求;维生素：

是维持人体正常代谢机能所必需的微量营养物资。

人体不能合成维生素。;VitA、D2、D3、E、K1等;维生素A1活性最高，维生素A2的生物活性是维生素A1的30-40%，维生素A3的生物活性是维生素A1的0.4%，故通常所说的维生素A系指维生素A1。;来源：

2.人工合成产物全反式维生素A醋酸酯

《中国药典》收载的VA是人工合成的VA醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液，其制剂有VAD胶丸和VAD滴丸。;-H维生素A醇

-COCH3维生素A醋酸酯

-COC15H31维生素A棕榈酸酯;;为一个具有共轭多烯侧链的

环己烯;维生素A325.5(全反式)100%

新维生素Aa328(2-顺)75%

新维生素Ab320.5(4-顺)24%

异维生素Aa323(6-顺)21%

异维生素Ab324(2，6-顺)24%;VitA2;鲸醇;△或有金属离子存在时氧化↑;环氧化物;（三）;三氯化锑反应;蓝色;（BP（1998））;去水VitA（VitA3）;USP显色剂磷钼酸

规定斑点颜色和Rf值;立体异构体

氧化产物及光照产物

合成中间体

去氢维生素A（VitA2）

去水维生素A（VitA3）;三点校正法

1.条件：

（1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；

（2）物质对光的吸收具有加和性。;;测定对象VitA醋酸酯;第二法等吸收度法(皂化法);测定法

（1）基本步骤:

第一步A选择

选择依据：

所选A值中杂质的干扰已基本消除

;注意：

C为混合样品的浓度

;第三步求效价;第四步：求标示量％;方法：;判断是否在326～329nm之间;;判断差值是否超过规定值的;;VitAD胶丸中VitA的含量测定

精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.08262g/丸）的内容物0.2399g至250ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为;A300：0.354

A316：0.561

A328：0.628

A340：0.523

A360：0.216;A300/A328：0.564

A316/A328：0.893

A328/A328：1.000

A340/A328：0.833

A360/A328：0.344;适用于维生素A醇;水溶性;判断?max是否在323～327nm之间;判断A300/A325是否大于0.73;;;三氯化锑比色法;维生素B1;（一）;嘧啶环——伯氨;ChP;;硫色素;VitB1;S元素反应;三、;UV法;片剂、注射剂;（每ml）相当于标示量的%=;准确度高

灵敏度低

操作繁琐

设备简单;原理;2×337.27;取本品约50mg，精密称定，加水50ml溶解后，加盐酸2ml，煮沸，立即滴加硅钨酸试液4ml，继续煮沸2分钟，用80℃恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸的盐酸溶液（1→20）20ml分次洗涤，再用水10ml洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次5ml，在80℃干燥至恒重，精密称定，所得重量与0.1939相乘，即得;例;(本品干燥失重项下测定结果为3.73%);A.取样量±50mg提高灵敏度;NaOH;激发波长365nm

发射波长435nm;+NaOH+铁氰化钾+异丁醇

+NaOH+异丁醇;特点;维生素C;1、易溶于水;二烯醇结构;有活性;△;C3－OH的

pKa=4.17;L(+)－抗坏血酸

活性最强;与碱反应;;与氧化剂的反应;1、与AgNO3反应;（玫瑰色）;3、与碱性酒石酸铜反应;糖类的反应;;（蓝色）;UV;指示剂淀粉指示液;;取本品约0.2g，精密称定，加新

沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶

解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴

定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝

色，在