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第四章;第一节含量测定的目的和意义;但是这种借鉴化学药品质量控制的模式,测定某一味药物的有效成分或指标性成分的定量方法,对于中药制剂的生产,研究,优化生产工艺,控制药品质量起着不可替代的重要作
用;第二节含量测定样品的处理;粉碎
样品均匀而有代表性
被测成分完全提出;提取;仪器;B.连续回流提取法;超声提取法;3.超临界流体萃取;超临界流体
当压力和温度超过物质的临界点时所形成的单一相态,是介于气体与液体之间的一种物相,兼有气体与液体的一些特性;超临界流体萃取优点;〔二〕净化;第三节常用定量分析方法;一、化学分析法
〔一〕重量分析法
〔二〕滴定分析法;〔一〕重量分析法;优点准确度高,精密度好;测定方法;1.挥发法;例水分测定法中的烘干法;或炽灼残渣测定法;2.萃取法;例冰硼散
【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,置离心管中,用无水乙醚提取3次〔6、3、2mL〕,每次用细玻璃棒搅拌,置离心机中,以每分钟
2000转的转速离心约5分钟,合并上清液,置已称重的蒸发皿中,在15~25℃放置1小时,称重,即得。〔冰片〕
冰片、硼砂、朱砂、玄明粉;3.沉淀法;计算甘草浸膏中甘草酸
【含量测定】取本品6.0223g,加水50mL溶解后,移至100mL量瓶中,用乙醇稀释至刻度,混匀,静置12小时,精密吸取上清液25mL置烧杯
中,加氨试液3滴,置水浴上蒸发至稠膏状,加
水30mL使溶解,缓缓参加盐酸溶液〔3→10〕5
mL,在冰水中静置约30分钟,滤过,沉淀用冰
水洗涤4次,每次5mL,弃去洗液及滤液,沉淀
置滤纸上放置约2~3小时,使水分自然挥散,;再用预先加热至60℃~70℃的乙醇10mL使沉淀
溶解,滤过,滤器用热乙醇洗涤至洗液无色,
合并醇液,置已枯燥至恒重的烧杯中,在水浴
上蒸干,并在105℃枯燥3小时,精密称得重量
为0.4005g。计算供试品中甘草酸的含量是否符合规定。
本品含甘草酸〔C42H62O16〕不得少于20.0%;例西瓜霜润喉片【含量测定】
取本品60片,精密称定,研细,混匀,取约
18g,精密称定,加水150mL,振摇10分钟,离心,滤过,沉淀物用水50mL分三次洗涤,离???,滤过,合并滤液,加盐酸1mL,煮沸,不断搅拌,并缓缓参加热氯化钡试液使沉淀完全,置水浴上加热30分钟,静置1小时,用无灰滤纸或已称定重量的古氏坩埚滤过,沉淀用水分次洗涤,至洗液不再显氯化物的反响,枯燥,并炽灼至恒重,精密称定,与0.6086相乘,计算,即得。;本品每片含西瓜霜以硫酸钠〔Na2SO4〕计,小片应为11.5~13.5mg,大片应为23.0~27.0mg
〔小片0.6g,大片1.2g〕;〔二〕滴定分析法;计算咖啡因
【含量测定】精密称取本品0.1423g,加醋酐-冰醋酸〔5:1〕的混合液25mL,微热使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液〔0.1036mol/L〕滴定,至溶液显黄色,消耗高氯酸滴定液〔0.1036mol/L〕7.09mL;并将滴定结果用空白试验校正,空白试验消耗高氯酸滴定液〔0.1036mol/L〕0.03mL。每1mL高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕相当于19.42mg的C8H10N4O2。;剩余滴定法〔无空白校正〕;例颠茄酊【含量测定】精密量取本品100mL,置蒸发皿中,在水浴上蒸发至约10mL,如有沉淀析出,可加乙醇适量使溶解,移至分液漏斗中,蒸发皿用0.1mol/L硫酸溶液10mL分次洗涤,洗液并入分液漏斗中,用氯仿分次振摇,每次10mL,至氯仿层无色,合并氯仿液,用0.1mol/L硫酸溶液10mL振摇洗涤,洗液并入酸液中,加过量浓氨溶液使呈碱性,迅速用氯仿分次振摇提取,至生物碱提尽。;如发生乳化现象,可加乙醇数滴,每次得到的氯
仿液均用同一水10mL洗涤,弃去洗液,合并氯
仿液,蒸干,加乙醇3mL,蒸干,并在80℃枯燥
2小时,残渣加氯仿2mL,必要时,微热使溶解,精密加硫酸滴定液〔0.01025mol/L〕20mL,置
水浴上加热,除去氯仿,放冷,加甲基红指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液〔0.02001mol/L〕滴
定,消耗15.31mL。每1mL硫酸滴定液〔0.01mol/
L〕相当于5.788mg的莨菪碱〔C17H23NO3〕。;二、分光光度法;1.吸收系数法;计算左金丸〔黄连、吴茱萸〕
【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g,
置索氏提取器中,加盐酸-甲醇〔1:
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