中药分析4-含量测定.ppt

第四章;第一节含量测定的目的和意义;但是这种借鉴化学药品质量控制的模式，测定某一味药物的有效成分或指标性成分的定量方法，对于中药制剂的生产，研究，优化生产工艺，控制药品质量起着不可替代的重要作

用;第二节含量测定样品的处理;粉碎

样品均匀而有代表性

被测成分完全提出;提取;仪器;B.连续回流提取法;超声提取法;3.超临界流体萃取;超临界流体

当压力和温度超过物质的临界点时所形成的单一相态，是介于气体与液体之间的一种物相，兼有气体与液体的一些特性;超临界流体萃取优点;〔二〕净化;第三节常用定量分析方法;一、化学分析法

〔一〕重量分析法

〔二〕滴定分析法;〔一〕重量分析法;优点准确度高，精密度好;测定方法;1.挥发法;例水分测定法中的烘干法;或炽灼残渣测定法;2.萃取法;例冰硼散

【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，置离心管中，用无水乙醚提取3次〔6、3、2mL〕，每次用细玻璃棒搅拌，置离心机中，以每分钟

2000转的转速离心约5分钟，合并上清液，置已称重的蒸发皿中，在15~25℃放置1小时，称重，即得。〔冰片〕

冰片、硼砂、朱砂、玄明粉;3.沉淀法;计算甘草浸膏中甘草酸

【含量测定】取本品6.0223g，加水50mL溶解后，移至100mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度，混匀，静置12小时，精密吸取上清液25mL置烧杯

中，加氨试液3滴，置水浴上蒸发至稠膏状，加

水30mL使溶解，缓缓参加盐酸溶液〔3→10〕5

mL，在冰水中静置约30分钟，滤过，沉淀用冰

水洗涤4次，每次5mL，弃去洗液及滤液，沉淀

置滤纸上放置约2~3小时，使水分自然挥散，;再用预先加热至60℃~70℃的乙醇10mL使沉淀

溶解，滤过，滤器用热乙醇洗涤至洗液无色，

合并醇液，置已枯燥至恒重的烧杯中，在水浴

上蒸干，并在105℃枯燥3小时，精密称得重量

为0.4005g。计算供试品中甘草酸的含量是否符合规定。

本品含甘草酸〔C42H62O16〕不得少于20.0%;例西瓜霜润喉片【含量测定】

取本品60片，精密称定，研细，混匀，取约

18g，精密称定，加水150mL，振摇10分钟，离心，滤过，沉淀物用水50mL分三次洗涤，离???，滤过，合并滤液，加盐酸1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓参加热氯化钡试液使沉淀完全，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或已称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反响，枯燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，计算，即得。;本品每片含西瓜霜以硫酸钠〔Na2SO4〕计，小片应为11.5~13.5mg，大片应为23.0~27.0mg

〔小片0.6g，大片1.2g〕;〔二〕滴定分析法;计算咖啡因

【含量测定】精密称取本品0.1423g，加醋酐-冰醋酸〔5:1〕的混合液25mL，微热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液〔0.1036mol/L〕滴定，至溶液显黄色，消耗高氯酸滴定液〔0.1036mol/L〕7.09mL；并将滴定结果用空白试验校正，空白试验消耗高氯酸滴定液〔0.1036mol/L〕0.03mL。每1mL高氯酸滴定液〔0.1mol/L〕相当于19.42mg的C8H10N4O2。;剩余滴定法〔无空白校正〕;例颠茄酊【含量测定】精密量取本品100mL，置蒸发皿中，在水浴上蒸发至约10mL，如有沉淀析出，可加乙醇适量使溶解，移至分液漏斗中，蒸发皿用0.1mol/L硫酸溶液10mL分次洗涤，洗液并入分液漏斗中，用氯仿分次振摇，每次10mL，至氯仿层无色，合并氯仿液，用0.1mol/L硫酸溶液10mL振摇洗涤，洗液并入酸液中，加过量浓氨溶液使呈碱性，迅速用氯仿分次振摇提取，至生物碱提尽。;如发生乳化现象，可加乙醇数滴，每次得到的氯

仿液均用同一水10mL洗涤，弃去洗液，合并氯

仿液，蒸干，加乙醇3mL，蒸干，并在80℃枯燥

2小时，残渣加氯仿2mL，必要时，微热使溶解，精密加硫酸滴定液〔0.01025mol/L〕20mL，置

水浴上加热，除去氯仿，放冷，加甲基红指示液1~2滴，用氢氧化钠滴定液〔0.02001mol/L〕滴

定，消耗15.31mL。每1mL硫酸滴定液〔0.01mol/

L〕相当于5.788mg的莨菪碱〔C17H23NO3〕。;二、分光光度法;1.吸收系数法;计算左金丸〔黄连、吴茱萸〕

【含量测定】精密称取本品粉末0.9987g，

置索氏提取器中，加盐酸-甲醇〔1: