皮革和毛皮 甲醛含量的测定 第1部分：高效液相色谱法 征求意见稿.docxVIP

GB/T19941.1—XXXX

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皮革和毛皮甲醛含量的测定第1部分：高效液相色谱法

1范围

本文件描述了高效液相色谱法（HPLC）测定皮革、毛皮中游离和水解甲醛含量的试验方法。本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中甲醛含量的测定。

注：本文件规定的方法具有选择性，受有色萃取液的干扰较小，特别适用于甲醛含量的精确定量测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696:1987，MOD）

GB/T39364皮革、化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（GB/T39364-2020，ISO2418:2017，

MOD）

QB/T1267

毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位

QB/T1272

毛皮化学试验样品的准备

QB/T1273

毛皮化学试验挥发物的测定

QB/T2716

皮革化学试验样品的准备

QB/T2717

皮革化学试验挥发物的测定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在规定条件下用萃取溶液萃取试样，萃取液与2,4-二硝基苯肼混合，不同种类的醛和酮与其反应生成各自相应的腙，分离后通过带有紫外检测器（UV）或二极管阵列探测器（DAD）的反相高效液相色谱仪进行测定。

注：本文件测定的是在标准规定条件下从皮革、毛皮中萃取的游离和水解的甲醛总量。

5试剂和材料

5.1除非另有规定，所用试剂均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定，所用溶液均为水溶液。

5.2甲醛溶液，质量分数约37%。

注：甲醛、甲醛与2,4-二硝基苯肼溶液均有市售，若使用市售溶液，无需进行8.1的程序。5.3碘溶液，0.05mol/L，即每升中含有12.68g碘。

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5.4氢氧化钠（NaOH）溶液，2.0mol/L。

5.5硫酸（H2SO4）溶液，2.0mol/L。

5.6硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液，0.1mol/L。

5.7淀粉溶液，质量分数为1%，即1g淀粉溶于100mL水中。

5.8乙腈，色谱纯。

5.9萃取溶液，十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠溶液，质量分数为0.1%，即1g溶于1000mL水中。5.10二硝基苯肼（DNPH）溶液，将0.3gDNPH（2,4-二硝基苯肼）溶解于100mL乙腈（5.8）中。

6仪器和设备

6.1容量瓶，10mL、500mL和1000mL。

6.2锥形瓶，带有塞子或螺旋盖，100mL和250mL。

6.3玻璃纤维过滤器，GF8（或玻璃滤网G3，直径70mm～100mm）。

6,4水浴锅，可控温至（40±2）℃,带有振荡装置，振荡频率为（50±10）r/min。6.5水浴锅或烘箱，可控温至（50±2）℃。

6.6高效液相色谱仪（HPLC），带有紫外检测器（UV）或二极管阵列探测器（DAD）。

6.7膜式过滤器，如聚酰胺膜，0.45μm。6.8分析天平，分度值为0.1mg。

7取样及试样的制备

7.1取样

皮革按GB/T39364的规定进行。

毛皮按QB/T1267的规定进行，取样过程中避免毛被损失，保持毛被完好。

如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），在可利用面积内的任意部位取样，试样应具有代表性，并在试验报告中注明。

样品上残留的胶水应通过物理方法进行去除。7.2试样的制备

皮革按QB/T2716的规定进行。

毛皮按QB/T1272的规定进行，试样应连同毛被一起试验。

若试验结果以试样的绝干质量计，按QB/T2717或QB/T1273的规定对另一个皮革或毛皮试样进行挥发物含量测定。

8试验步骤

8.1储备溶液中甲醛含量的测定

8.1.1甲醛储备溶液的制备

移取5mL甲醛溶液（5.2）至装有约100mL水的1000mL容量瓶（6.1）中，然后用水定容，得到的溶液即为甲醛储备溶液。

8.1.2测定

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移取10mL甲醛储备溶液至250mL锥形瓶（6.2）中，加入50mL碘溶液（5.3），混合均匀。加入NaOH溶液（5.4）直至溶液变为黄色，将其在