皮革和毛皮 氯代烃的测定 第1部分：短链氯化石蜡（SCCPs） 征求意见稿.docxVIP

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皮革和毛皮氯代烃的测定第1部分：短链氯化石蜡（SCCPs）

1范围

本文件描述了皮革、毛皮中C10～C13短链氯化石蜡（SCCPs）含量的试验方法。本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中SCCPs含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T39364皮革、化学、物理、机械和色牢度试验取样部位（GB/T39364-2020，ISO2418:2017，MOD）

QB/T1267毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位

QB/T1272毛皮化学试验样品的准备QB/T2716皮革化学试验样品的准备

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

将试样在规定条件下用正己烷超声萃取，萃取液经硫酸净化处理后，通过气相色谱-电子捕获负化学电离质谱联用仪（GC-ECNI-MS）分析测定。

若使用者可证明液相色谱-质谱联用法（LC-MS）或液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）与GC-ECNI/MS具有等效的测试结果时，也可使用该方法，见附录C。发生争议或仲裁时，以GC-ECNI-MS测试结果为准。

在某些情况下，当使用GC-ECNI-MS测定SCCPs时，磺化氯化石蜡和等效链长氯烯烃的存在可能会对测试结果造成干扰。附录C给出的LC-MS/MS，旨在提供更高的分辨率，消除GC-ECNI-MS测试时可能造成的假阳性。

5试剂和材料

5.1除非另有规定，所用试剂均为分析纯。5.2正己烷，CAS号110-54-3。

5.3内标（IS）溶液，林丹，CAS号：58-89-9，1000μg/mL。

5.4不同含氯量的SCCPs（C10～C13）标准溶液，100μg/mL，具体如下：——SCCPs（C10～C13）含氯55.5%，工业级。

——SCCPs（C10～C13）含氯63.0%，工业级。

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也可使用市售SCCPs标准溶液。

5.5SCCPs标准溶液（50μg/mL，含氯59%），分别移取533μL含氯55.5%的SCCPs（C10～C13）标准溶液（5.4）和467μL含氯63%的SCCPs（C10～C13）标准溶液（5.4）至2mL容量瓶（6.5）中，加入20μL内标溶液（5.3），用正己烷（5.2）定容。

注：该标准溶液适用于各种类型样品的定量，与其氯化程度无关。5.6浓硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/mL（20℃)。

6仪器和设备

6.1分析天平，分度值为0.1mg。

6.2具塞密封容器，20mL，用于正己烷萃取。

6.3超声波发生器，40kHz，可控温至（60±5）℃。6,4移液管，1mL～10mL。

6.5容量瓶，2mL。

6.6气相色谱仪，带负化学电离源的质谱检测器（GC-ECNI-MS）。

6.7振荡器或搅拌器或其他合适的混匀设备，用于各相的有效混合。

7取样及试样的制备

7.1取样

皮革按GB/T39364的规定进行。

毛皮按QB/T1267的规定进行，取样过程中避免毛被损失，保持毛被完好。

如果不能从标准部位取样（如直接从鞋、服装上取样），在可利用面积内的任意部位取样，试样应具有代表性，并在试验报告中注明。

样品上残留的胶水应通过物理方法进行去除。7.2试样的制备

皮革按QB/T2716的规定进行。

毛皮按QB/T1272的规定进行，试样应连同毛被一起试验。

8试验步骤

8.1萃取

用分析天平（6.1）称取（0.5±0.001）g试样于具塞密封容器（6.2）中，加入9.9mL正己烷（5.2）和100μL内标溶液（5.3）中，密封。将试样置于超声波发生器（6.3）中在（60±5）℃条件下萃取（60±2）min，冷却至室温（低于27℃)。

8.2净化

移取5mL正己烷萃取液于具塞密封容器（6.2）中，加入1mL浓硫酸（5.6），在振荡器（6.7）中振荡10min。待两相分离（可通过离心操作）后，收集上层正己烷相，重复以上操作直至下层酸溶液澄清或呈白色，此过程不能超过5次。取1mL正己烷相用于色谱分析。

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8.3色谱分析

分析液通过GC-ECNI-MS（6.6