烟草及烟草制品 淀粉的测定连续流动法技术报告.docx

烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法

技术报告

项目组

二〇二四年五月

目录

1.概述 3

1.1项目背景 3

1.2国内外研究成果调研 3

1.3项目主要研究内容和技术路线 5

2烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法 6

2.1标准适用范围 6

2.2方法原理 6

2.3.实验部分 7

2.3.1试剂 7

2.3.2仪器与材料 8

2.3.3试样制备 9

2.3.4试样处理 9

2.3.5仪器分析 9

2.3.6淀粉含量的计算 9

2.3.7结果的表述 10

2.3.8分析模块 10

3结果与讨论 10

3.1方法优化 11

3.1.1萃取装置的选择 11

3.1.2色素的去除条件优化 12

3.1.3淀粉萃取条件的优化 13

40%高氯酸对淀粉萃取影响的考察 13

萃取剂的选择 14

萃取方式的选择 15

萃取温度的选择 16

萃取助剂的选择 16

不同萃取溶剂体积的比较 18

3.1.4连续流动分析试剂变更 19

3.2方法验证 20

3.2.1标准储备液及试样溶液的稳定性考察 20

3.2.2线性关系 21

3.2.3精密度实验 22

3.2.4回收率实验 23

3.2.5共同试验研究 23

3.2.6与现行标准方法比对实验 25

3.2.7两种方法的检测效率考察 26

4结论 26

参考文献 27

1.概述

1.1项目背景

淀粉是影响烟草品质的重要物质，一直是烟草质量评价的重要指标。适宜的淀粉含量是提高卷烟香、吃味质量的重要指标，但较高的淀粉将会影响烟草的燃烧性能，产生的刺激性、焦糊气味和杂气等，对烟草的色、香、味产生不良影响。因此，准确测定烟草中的淀粉含量对烟叶原料评价控制和卷烟烟气调节等均具有十分重要的意义[1]。

烟草行业现有的淀粉检测标准是《烟草及烟草制品淀粉的测定-连续流动法》[2]（YC/T216-2013）。该方法基于比色法制定，操作简单，可批量试样检测，

在行业内有较高的使用频率。但在日常检测实践中，检测人员发现：1、采用高氯酸萃取试样中淀粉的同时，可能会发生部分酸解，从而影响了检测结果的稳定性；2、高氯酸具有强酸性，促使一部分的淀粉酸解为葡萄糖，使得检测结果受试样基质、实验操作、保存时间等的影响较大；3、随着国家对实验环境与安全的要求不断的提高，强氧化性高氯酸的使用也逐渐被限制；4、采用带分液阀的长颈砂芯漏斗存在不易洗涤，重复使用影响后续试样检测结果。

2023年国家烟草专卖局（国烟科〔2023〕35号）下达了《烟草及烟草制品淀粉的测定连续流动法》的行业标准制修订项目。由福建中烟工业有限责任公司牵头，郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、广东中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司、中国烟草总公司福建烟草省公司、湖北中烟工业有限责任公司等烟草企业共同承担。

1.2国内外研究成果调研

淀粉是一种广泛存在于自然界中的生物大分子碳水化合物，属于多聚葡萄糖，是由单一类型的糖单元组成的多糖。淀粉的基本构成单位为α-D-吡喃葡萄糖，葡萄糖脱去水分子后经由糖苷键连接在一起所形成的共价聚合物就是淀粉分子，因此，淀粉分子可写成(C6H10O5)n，n为不定数。

淀粉分为直链淀粉(amylose)和支链淀粉(amylopectin)。直链淀粉是D-六环葡萄糖经α-1,4-糖苷键连接组成；支链淀粉的分支位置为α-1,6-糖苷键，其余为α-1,4-糖苷键。直链淀粉含几百个葡萄糖单元，支链淀粉含几千个葡萄糖单元。直链淀

粉分子的一端为非还原末端基，另一端为还原末端基，而支链淀粉分子具有一个还原末端基和许多非还原末端基；当用碘溶液进行检测时，直链淀粉液呈显深蓝色，吸收碘量为19%~20%，而支链淀粉与碘接触时则变为紫红色，吸收碘量为1%[3]。

图1直链淀粉与链淀粉结构图

碳水化合物是绿色植物光合作用的主要产物，主要包括淀粉、纤维素、果胶等。在烟草中，淀粉是最主要的能量储存物质，广泛存在于烟草的茎叶中，新鲜烟叶中淀粉的含量可达40％[4-5]。在烘烤调制的过程中，经过一系列复杂的反应，烟草中大部分淀粉会被降解为还原糖等小分子化合物，其化学成分与外观物理结构都会有很大改变。但处理后的烟叶仍残留一定量的淀粉。由淀粉降解产生的小分子化合