卷烟 主流烟气中氨的测定 浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法.docx

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YC

ICS

ICS65.160

X87

备案号：

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T×××—××××

代替YC/T377-2017

卷烟主流烟气中氨的测定浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法

Cigarettes—Determinationofammoniainmainstreamcigarettesmoke—ImpregnatedCambridgeFiltertrapping—Ionchromatographymethod

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××××-××-××发布 ××××-××-××实施

国家烟草专卖局发布

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卷烟主流烟气中氨的测定浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法

范围

本标准规定了卷烟主流烟气中氨的浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱测定方法。

本标准适用于卷烟主流烟气中氨的测定。本方法测定卷烟主流烟气中氨的检出限为0.11μg/cig，定量限为0.37μg/cig。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T16450常规分析用吸烟机定义和标准条件

GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油

原理

用盐酸-乙醇水浸渍液预处理的剑桥滤片直接捕集主流烟中的氨，并用稀盐酸溶液萃取。萃取液经0.45μm水相滤膜后，进离子色谱分析。其中的铵离子（或NH4+）经离子交换分离后，采用电导检测器定量测定，并转换为卷烟主流烟气中氨的含量。

试剂

除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。水应符合GB/T6682中一级水的规定。

盐酸：36%~38%（质量分数）。

甲烷磺酸，色谱纯。

NH4+标准溶液[100mg/L，GBW(E)080220]。

萃取液：盐酸溶液（0.01mol/L），每次实验前应重新配制。

浸渍液：盐酸-乙醇水溶液（0.05mol/L），乙醇和水的体积比为1:1，每次实验前应重新配制。

流动相：甲烷磺酸溶液（0.1mol/L），准确移取甲烷磺酸（4.2）6.7mL于1L容量瓶，用一级水定容至刻度。

系列标准工作溶液

分别移取一定体积的NH4+标准溶液（4.3），用萃取液（4.4）稀释定容。制备至少6个标准溶液，现配现用。表1为推荐的系列标准工作溶液浓度。

表1系列标准工作溶液单位为微克每毫升

系列标准工作溶液

1#

2#

3#

4#

5#

6#

浓度（以NH4+计）

0.04

0.1

0.3

0.6

1.2

2.4

仪器及材料

常用的实验室仪器及以下各项：

GB/T19069所规定的各项仪器设备。

振荡器：回旋式或往复式振荡器，振荡频率调节为160r/min.。

离子色谱仪：配电导检测器、梯度泵和温控进样器。

色谱柱及抑制器：阳离子交换柱（5mm×250mm），如CS16或其它等效柱；保护柱（5mm×50mm），如CG16或其它等效柱；自身再生阳离子抑制器，如CSRS-ULTRA-Ⅱ（4-mm）。

容量瓶。

移液管。

0.45μm水相滤膜。

分析步骤

卷烟的抽吸

6.1.1直线型吸烟机：取1张44mm剑桥滤片置于烧杯中，在其表面均匀加入2.0mL浸渍液（4.5），然后将滤片置于网孔托盘（如，篮筐），在温度（22±1）℃、相对湿度（60±2）%的恒温恒湿箱中平衡2h，得到浸渍液预处理过的滤片。将2张44mm剑桥滤片（1张为浸渍液预处理，1张为未处理）置于卷烟夹持器中，其中浸渍液预处理过的滤片置于卷烟夹持器的前端，且糙面朝前。

6.1.2转盘式吸烟机：取1张92mm剑桥滤片置于烧杯中，在其表面均匀加入8.0mL浸渍液（4.5），然后将滤片置于网孔托盘（如，篮筐），在温度（22±1）℃、相对湿度（60±2）%的恒温恒湿箱中平衡2h，得到浸渍液预处理过的滤片。将2张92mm剑桥滤片（1张为浸渍液预处理，1张为未处理）置于卷烟夹持器中，其中浸渍液预处理过的滤片置于卷烟夹持器的前端，且糙面朝前。

6.1.3按照GB/T16450规定要求，调整每孔道抽吸容量至（35.0±0.3）mL。按照GB/T19609规定要求进行抽吸。直线型吸烟机每个样品同一孔道抽吸4支卷烟，转盘式吸烟机每个样品一轮抽吸10支卷烟。

烟气样品的萃取

6.2.1对于44mm剑桥滤片，卷烟抽吸完成后，将2张捕集有粒相物和气相