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YC/T×××—××××
PAGEII
YC
ICS
ICS65.160
X87
备案号:
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T×××—××××
代替YC/T377-2017
卷烟主流烟气中氨的测定浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法
Cigarettes—Determinationofammoniainmainstreamcigarettesmoke—ImpregnatedCambridgeFiltertrapping—Ionchromatographymethod
(征求意见稿)
(在提交反馈意见时,请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上)
××××-××-××发布 ××××-××-××实施
国家烟草专卖局发布
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卷烟主流烟气中氨的测定浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱法
范围
本标准规定了卷烟主流烟气中氨的浸渍处理剑桥滤片捕集-离子色谱测定方法。
本标准适用于卷烟主流烟气中氨的测定。本方法测定卷烟主流烟气中氨的检出限为0.11μg/cig,定量限为0.37μg/cig。
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T16450常规分析用吸烟机定义和标准条件
GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油
原理
用盐酸-乙醇水浸渍液预处理的剑桥滤片直接捕集主流烟中的氨,并用稀盐酸溶液萃取。萃取液经0.45μm水相滤膜后,进离子色谱分析。其中的铵离子(或NH4+)经离子交换分离后,采用电导检测器定量测定,并转换为卷烟主流烟气中氨的含量。
试剂
除特别要求以外,均应使用分析纯级试剂。水应符合GB/T6682中一级水的规定。
盐酸:36%~38%(质量分数)。
甲烷磺酸,色谱纯。
NH4+标准溶液[100mg/L,GBW(E)080220]。
萃取液:盐酸溶液(0.01mol/L),每次实验前应重新配制。
浸渍液:盐酸-乙醇水溶液(0.05mol/L),乙醇和水的体积比为1:1,每次实验前应重新配制。
流动相:甲烷磺酸溶液(0.1mol/L),准确移取甲烷磺酸(4.2)6.7mL于1L容量瓶,用一级水定容至刻度。
系列标准工作溶液
分别移取一定体积的NH4+标准溶液(4.3),用萃取液(4.4)稀释定容。制备至少6个标准溶液,现配现用。表1为推荐的系列标准工作溶液浓度。
表1系列标准工作溶液单位为微克每毫升
系列标准工作溶液
1#
2#
3#
4#
5#
6#
浓度(以NH4+计)
0.04
0.1
0.3
0.6
1.2
2.4
仪器及材料
常用的实验室仪器及以下各项:
GB/T19069所规定的各项仪器设备。
振荡器:回旋式或往复式振荡器,振荡频率调节为160r/min.。
离子色谱仪:配电导检测器、梯度泵和温控进样器。
色谱柱及抑制器:阳离子交换柱(5mm×250mm),如CS16或其它等效柱;保护柱(5mm×50mm),如CG16或其它等效柱;自身再生阳离子抑制器,如CSRS-ULTRA-Ⅱ(4-mm)。
容量瓶。
移液管。
0.45μm水相滤膜。
分析步骤
卷烟的抽吸
6.1.1直线型吸烟机:取1张44mm剑桥滤片置于烧杯中,在其表面均匀加入2.0mL浸渍液(4.5),然后将滤片置于网孔托盘(如,篮筐),在温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的恒温恒湿箱中平衡2h,得到浸渍液预处理过的滤片。将2张44mm剑桥滤片(1张为浸渍液预处理,1张为未处理)置于卷烟夹持器中,其中浸渍液预处理过的滤片置于卷烟夹持器的前端,且糙面朝前。
6.1.2转盘式吸烟机:取1张92mm剑桥滤片置于烧杯中,在其表面均匀加入8.0mL浸渍液(4.5),然后将滤片置于网孔托盘(如,篮筐),在温度(22±1)℃、相对湿度(60±2)%的恒温恒湿箱中平衡2h,得到浸渍液预处理过的滤片。将2张92mm剑桥滤片(1张为浸渍液预处理,1张为未处理)置于卷烟夹持器中,其中浸渍液预处理过的滤片置于卷烟夹持器的前端,且糙面朝前。
6.1.3按照GB/T16450规定要求,调整每孔道抽吸容量至(35.0±0.3)mL。按照GB/T19609规定要求进行抽吸。直线型吸烟机每个样品同一孔道抽吸4支卷烟,转盘式吸烟机每个样品一轮抽吸10支卷烟。
烟气样品的萃取
6.2.1对于44mm剑桥滤片,卷烟抽吸完成后,将2张捕集有粒相物和气相
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