射线衍射分析课件.pptVIP

绪论一、课程性质和目的二、课程基本要求（任务）三、教学基本内容四、试验内容五、教材与参考书教材：《无机非金属材料测试方法》，杨南如，武汉理工大学出版社参考书：《X光衍射技术基础》，王英华，原子能出版社《电子衍射图在晶体学中的应用》，郭可信，科学出版社陶瓷材料研究方法》，南京化工学院，中国建筑工业出版社《近代分析测试方法》，常铁军，哈尔滨工业大学出版社《材料物理现代研究方法》，马如璋，冶金工业出版社

无机非金属中常用（物理仪器）测试?1、物相分析：?（1）均匀物质的定性、定量相分析X-ray衍射?（2）微区元素分布EPMA（电子探针X-ray显微分析）?（3）微区相及结构TEM电子衍射?2、形貌分析?（1）1000倍以下微观形貌观察光学显微镜?（2）粉末、断口形貌观察，组成相元素原子序数差别大的相形貌SEM（扫描电镜）15X-200000X?（3）粉末的超高倍观察，块状样品内部组织、缺陷TEM（透射电子显微镜）?3、加热、冷却过程中物质变化DTADSC

第一章X射线衍射分析一、前言1、X射线来源第一台实用的X射线衍射仪是Friendman在美国海军研究实验室设计成功的。X射线衍射可用于材料学、化学、地址、环境、纳米材料、生物领域，如今在产品检验、原材料的质量标准或生产过程的中间控制分析中，需要用X射线衍射分析较多。

2、应用①耐火材料厂化验室就需要有一台X射线衍射分析仪，因为测定耐火砖里的鳞石英、方石英和残余石英就必须用X射线衍射分析仪。②球状氢氧化镍（Ni(OH)2）是生产镍镉电池的原来，评价它的一项重要指标（Ni(OH)2101衍射峰的半高宽）也必须用X射线衍射分析仪。③钢铁材料中残余奥氏体的测定标准方法。奥氏体：C溶解在γ－Fe中的间隙固溶体。④翡翠、田黄的鉴定等等。

二、X射线衍射分析方法1、光学基本知识干涉：满足一定条件的两列相干光波相遇叠加，在叠加区域某些点的光振动始终加强，某些点的光振动始终减弱。双缝干涉光的干涉条纹衍射：光在传播路径中，遇到不透明或透明的障碍物，绕过障碍物，产生偏离直线传播的现象称为光的衍射。干涉是有限多束光（分离的）相干叠加，衍射是波阵面上无限多子波连续的相干叠加光的单缝圆孔衍射

光发生衍射时光强分布

光栅衍射：光栅衍射是单缝衍射和多缝干涉的总效果。光栅衍射示意图

2、X射线衍射分析方法?X射线衍射分析与光的衍射之间联系：X射线衍射分析就是把晶体作为X射线的三维空间光栅，晶体的每一个格点都为相干波源。从而得到晶体的晶格常数d与X-ray波长λ与光的波长同数量级）之间关系。即不同晶面干涉有极大的条件为：2dsinθ＝kλ（k＝1，2，3，……）上式子称为布喇格公式，其中d为晶面间距。?X射线衍射分析优点：无损坏、非破坏性，准备试样操作简单。

§1X射线物理基础一、X射线的性质X射线也是电磁波，波长范围0.01～1000?，它在真空中的传播速度为3×108m/s.X射线具有波粒二象性。

二X射线的获得凡是以高速运动的电子碰到任何障碍物，都能发射X射线。电子由于被急剧地阻止而失去自己的动能，此动能的大部分变为热能，一小部分变为获得X射线的能量。获得X射线的条件：用某种方法得到一定量的自由电子；迫使这些电子在一定方向上以很大的速度运动；在电子运动的路途上设有一个急剧阻止电子的障碍物（靶子）。连续X-ray发出热阴极、钨丝热电子被加速产生阳极靶（Cu、Co等）X-ray特征X-ray轰击

三、X射线谱X射线和普通光一样，是一种电磁波，但波长很短，即λ很小，则光子的能量很大，穿透力很强。X射线波长0.01～1000?，但X射线结构分析中常用0.5～2?波长的X射线。⑴连续光谱（白色X射线谱）：即从短波极限开始的连续的各种波长的X射线。产生原因：高速运动的电子碰到（阳极）原子上，速度骤然降低，必有能量辐射出来。连续X射线谱与靶金属的性质无关。

⑵不连续光谱（单色X射线谱、特征X射线谱、标识X射线谱）I=90I连续α产生原因：高速电子的能量大到某一定数值时（即电压高达某一定值时），不仅得到连续X射线，而且得到单色X射线，这是因为电子的能量很大，足以将靶金属原子中K电子打走，L电子补回到K层上，即Kα，若M层补回则得到Kβ…总称K系X射线。特征X射线的波长与靶物质有关，与电压无关。

四X射线与物质的相互作用⑴散射相干散射：散射线的波长与入射线相同，并且具有一定的位相关系，它们可以相互干涉，形成衍射图样。X射线与原子内紧束缚电子作用时发生、弹性碰撞不相干散射：X射线与光子自由电子相撞，损失能量，波长越大，原子序数越小，不相干散射越大。X射线与原子内束缚较弱的电子作用时发生、非弹性碰撞⑵电离作用⑶感光作用⑷荧光作用在晶体中，电子能够以