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红曲配方颗粒

HongquPeifangkeli

【来源】本品为曲霉科真菌紫色红曲霉MonascuspurpureasWent接种在禾本科植物稻OryzasativaL.蒸熟的种仁上发酵而成的红曲米经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取红曲饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为17.0%?33.3%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。

【性状】本品为棕红色至暗红色的颗粒；气微，味微苦。

【鉴别】取本品1g,研细，加75%乙醇10mL超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取红曲对照药材1g,加水50mL煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加75%乙醇10mL同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液8可、对照药材溶液151aL分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-冰乙酸（75：25：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷铝酸硫酸：乙醇（1：20）的混合溶液，在120℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为以乙懵为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.35ml；柱温为30C；检测波长为238nm。理论板数按洛伐他汀峰计算应不低于8000o

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0?6

30

70

6?20

30―45

70-55

20?30

45—60

55―40

30?31

60-90

40―10

31?33

90

10

参照物溶液的制备取红曲对照药材1g,置具塞锥形瓶中，加50%乙醇25ml,加热回流30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取洛伐他汀对照品适量，精密称定,加乙精制成每1ml含40|ag的溶液，作为对照品参照物溶液1；另取洛伐他汀对照品适量，精密称定，加2mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml含4011g的溶液，50c超声转化1小时，室温放置1小时,加盐酸调pH值至中性，摇匀，滤过，取续滤液，即得开环洛伐他汀对照品溶液，作为对照品参照物溶液2。

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g,置具塞锥形瓶中，加入50%乙醇25mL超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。

测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1可，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。

0123456789101112131415161718192021222324252627282930

时间[min]

峰3：开环洛伐他汀；峰5：洛伐他汀对照特征图谱

色谱柱：EclipsePlusCl8；100mmx2.1mm,1.8|im

【检查】黄曲霉毒素Bi照真菌毒素测定法（《中国药典》2020年版通则2351项下黄曲霉毒素测定法）测定。

取本品适量，研细，取约5.0g,精密称定，加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品的制备方法测定，计算，即得。

每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5ngo

桔青霉素照高效液相色谱法（《中国药典》2020年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青-水（35:65）（用磷酸调节pH值至2.3）为流动相；以荧光检测器检测，激发波长入=331nm,发射波长1m=500nm。理论板数按桔青霉素峰计算应不低于3000o

对照品溶液的制备取桔青霉素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30解的溶液，作为储备液。精密量取储备液适量，加甲醇-0.1%磷酸溶液（70:30）制成每1ml含3ng的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品，研细，取约2.0g,精密称定，精密加入70%甲醇10mL称定重量，超声处理（250W,40kHz）30分钟，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心5分钟（转速为每分钟3000转），精密量取上清液1ml,置25ml量瓶中，用PBS缓冲液稀释至刻度，充分振摇，滤过，精密量取续滤液10ml,通过免疫亲和柱（免疫亲和柱预先用2mlPB