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亚甲蓝分光光度法测定水质中硫化物分析方法的验证报告

摘要：本文通过对亚甲蓝分光光度法测定硫化物（s2-）进行了

一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出

限为0.004mg/l，标准曲线相关系数为0.9994-0.9996，精密度为

1.3-2.0%相对误差小于5%。经统计学检验，以上各项指标均符合

规范的要求。

关键词：亚甲蓝分光光度法；硫化物（s2-）；方法验证

一、方法原理

样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化物吹出，转移

到盛乙酸锌—乙酸钠溶液的吸收显色管中，与n，n-二甲基对苯二

胺和硫酸铁铵反映生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测

定。

二、仪器与化学试剂

1.仪器

1.1uv330紫外可见分光光度计

1.2酸化-吹气-吸收装置

2.试剂

在测定过程中，仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水。

2.1n，n-二甲基对苯二胺

2.2硫酸，磷酸

2.3乙酸锌，乙酸钠

2.4s2-标准贮备液100mg/l（国家环保总局标准样品研究所提

供）

2.5抗坏血酸

2.6硫酸铁铵

2.7氢氧化钠

2.8乙二胺四乙酸二钠

三、简要操作步骤

1.校准系列配制

（1）标准使用液配制：准确移取标准中间液10ml于250ml容量

瓶中，用水定容，配成浓度为10.0ug/ml的标准使用液。

（2）取一组100ml的具塞比色管9个，分别加入20ml的乙酸锌

乙酸钠然后分别移入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、

6.00、7.00mls2-标准使用液，加水约至60ml，沿比色管壁缓慢加

入10mln，n二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加

入1ml硫酸铁铵溶液，立即密闭并充分摇匀，放置10min后，用水

稀释至标线，摇匀。显色后用1cm比色皿，，在665nm处测定。

2.测定

（1）连接酸化-吹气-吸收装置，区20ml乙酸锌乙酸钠溶液从侧

向玻璃接口加入吸收显色管，取一定体积，采样现场已固定并混匀

的水样，加5ml抗氧化剂，取出加酸通氮管，加水至总体积约200ml。

重装加酸通氮管，以200-300ml/min的速度预吹气2-3min后，关

闭气源。

（2）通过加酸通氮管活塞加入10ml磷酸溶液，缓慢旋开加酸通

氮管活塞，接通氮气，以300ml/min的速度连续吹气30min.

（3）取下吸收显得管，关闭气源，用少量水冲洗吸收显色管各

接口，加水约至60ml，由侧向玻璃接口缓慢加入10mln，n二甲基

对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，在从侧向玻璃接口处加

入1ml硫酸铁铵溶液，立即密闭并充分摇匀，放置10min后，将溶

液移入100ml具塞比色管，用水冲洗，冲洗液并入比色管，用水稀

释至标线，摇匀。

（4）在665nm处，用1cm比色皿，以水为参比液，测定样品、

校准曲线的吸光度。

四、分析方法验证程序

1.最低检出限—全程序空白值实验

（1）每天测1对空白样，共测5天。

（2）空白实验、最低检出限统计及空白值检验。（见表一）

2.标准曲线的绘制（见表二、表三）

五、评价与验证结论

1.空白值最低检出限评价

本方法的最低检出限为0.005mg/l，本实验的最低检出限为0.004

mg/l，符合方法要求。

2.精密度评价

方法中要求cv%范围2.3%，不同浓度水平的变异系数都在此范围

内，故符合方法的要求。

3.准确度评价

本实验所测质控样浓度相对误差在2～3%之间，符合规范要求。

六、结论

由于某些企业的废水成分复杂，干扰因素较多，而且在处理废水

时加入了某些未知的药剂，亚甲蓝分光光度法由于灵敏度高、选择

性好，经适当的预处理后一般能消除干扰，且通过对上述各项指标

的验证，表明该项目可在本站开展。

参考文献

[1]国