YYT 0926-2014 医用聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的定量分析.docxVIP

ICS11.040.30C31

中华人民共和国医药行业标准

YY/T0926—2014

聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的定量分析

QuantitativeanalysisofDEHPinPVCmedicaldevices

2014-06-17发布2015-07-01实施

国家食品药品监督管理总局发布

I

YY/T0926—2014

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家食品药品监督管理总局提出。

本标准由全国医用输液器具标准化技术委员会(SAC/TC106)归口。本标准起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心。

Ⅱ

YY/T0926—2014

引言

邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是制造医疗器械的聚氯乙烯(PVC)材料中比较常用的增塑剂之一。它可以提高塑料的柔软性和耐寒性，降低软化温度，改善加工性能。

本标准的技术内容参考了2010年版《欧洲药典》的有关方法，通用试验方法及原理采用《中华人民共和国药典》2010年版。

1

YY/T0926—2014

聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的定量分析

1范围

本标准给出了聚氯乙烯医疗器械中DEHP含量测定的方法。先采用薄层色谱法进行定性，再采用紫外分光光度法进行定量。

注：也可采用其他适宜的方法，但需经必要的方法学验证。

本标准适用于使用DEHP为增塑剂的医用聚氯乙烯制造的器械。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

中华人民共和国药典2010年版(二部)

3原理

用乙醚在冷凝回流装置中对样品中DEHP进行提取，对提取液蒸干后用甲苯定容，用《中华人民共和国药典》2010年版二部给出的薄层色谱法将样品中DEHP与其他组分分离并进行定性，将样品取下用乙醚复溶、过滤，滤液蒸干后用无水乙醇定容，采用紫外分光光度法测定DEHP含量。

4试剂和溶液制备

4.1乙醚

分析纯。

4.2甲苯

分析纯。

4.3无水乙醇

分析纯。

4.4DEHP标准品

纯度不低于99.0%(CAS号：117-81-7)。

4.5DEHP参比溶液(2mg/mL)

精密称取DEHP标准品20mg,用甲苯溶解并稀释至10mL。

4.6DEHP标准储备液(2mg/mL)

精密称取DEHP标准品20mg,用无水乙醇溶解并稀释至10mL。

2

YY/T0926—2014

4.7DEHP标准溶液

4.7.1标准溶液A:精确量取DEHP标准储备液100μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：2pg/mL)。

4.7.2标准溶液B:精确量取DEHP标准储备液200pL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：4μg/mL)。

4.7.3标准溶液C:精确量取DEHP标准储备液500pL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：10pg/mL)。

4.7.4标准溶液D:精确量取DEHP标准储备液1000pL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：20μg/mL)。

4.7.5标准溶液E:精确量取DEHP标准储备液2000μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容(DEHP含量：40μg/mL)。

5仪器和装置

5.1薄层色谱板：TLC硅胶GF254薄层板，涂层厚度0.2mm～0.25mm,规格10cm×20cm。

5.2微量定量点样器：5μL微量点样器，应能使点样位置正确、集中。

5.3展开容器：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑。

5.4检视装置：波长为254nm紫外灯。

5.5冷凝回流装置。

5.6恒温水浴装置。

5.7紫外分光光度计。

6试验步骤

6.1试样制备

如果需要，使用前将供试材料切割成长度不大于1cm长的段，称量并记录样品质量(m)。

6.2点样液制备

按0.1g样品加10mL的比例加入乙醚，放入冷凝回流装置中加热回流8h,将样品与液体分离，冷