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高聚物结构表征实验讲义

主讲：林志勇钟丽娜杨乐

2016年5月

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实验一紫外可见吸收光谱法测定未知化合物结构

主讲：钟丽娜

一、实验目的

1.掌握紫外可见吸收光谱的原理及使用范围

2.掌握紫外可见吸收光谱仪的组成及使用方法

3.掌握固体样品的制样方法

二、实验所需主要物品

1.紫外可见分光光度计UV-2550（配备积分球、直径2.5cm样品槽）

2.计算机1台3.有机玻璃柱2个4.洗耳球1个5.钥匙2个

6.棉花若干7.镊子1把8.无水乙醇，分析纯9.BaSO1瓶

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10.未知固体样品

三、实验原理

1.紫外可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200-800nm光谱区的辐射来

进行分析测定的方法。该分析方法具有仪器简单、灵敏度和准确度高、应用广泛

等特点。这种分析吸收光谱主要产生于分子中的外层价电子在电子能级间的跃迁。

由于不同物质内部结构不同，分子的各种能级间的间隔也就不同，所以物质对不

同波长的光选择性吸收。

**

2.生色团:能产生π-π和n-π跃迁的分子基团;

助色团:具有非键电子对的基团，本身不吸收200nm的光但可形成p-π共轭、

*

降低π-π的能量，波长红移。

3.紫外可见分光光度法主要适用于不饱和和有机化合物，尤其是共轭体系的鉴

定，以此判断未知物的骨架结构。有机化合物的特征吸收λmax取决于激发态与

**

基态之间的能量差。饱和有机化合物中的σ-σ，n-σ的跃迁产生的吸收峰波长在

≤200nm（真空紫外区、近紫外区），所以常作为溶剂；不饱和有机化合物共轭

**

体系，π-π和n-π跃迁的吸收带越多越向高波数区移动。

4.无机化合物的某些分子同时具有电子给体和受体，会发生电荷转移吸收光谱

（一般在配合物的电荷转移中，金属离子为受体，配位体为给体）；配位体场吸

收光谱一般因为配位体的d-d或f-f跃迁作用产生。

5.某种物质吸收光谱的波形、波峰强度、峰位置及其数目反应了该物质在不同

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光谱区吸收能力的分布情况，对研究物质内部结构提供重要信息。在相同的条件

下，测定未知物的吸收光谱与所推断化合物的标准物的吸收光谱直接比较，或将

其与未知物的吸收光谱数据进行比较分析。如果吸收光谱的形状，包括吸收光谱

的λmax和λmin，吸收峰的数目、位置、拐点以及ε等完全一致，则初步判断

max

为同一化合物。

5.仪器组成：光源—单色器—吸收池—检测器—信号指示系统

四、实验步骤

1.打开仪器左侧电源开关；点击联机电脑的桌面“UVProbe”快捷方式，进入

主操作界面。

①点击界面下方按钮，仪器开始联机、自检，待各项程序指示灯

全变为绿色，点击“”按钮，完成仪器联机、自检。

②校正：点击主操作界面上方工具栏中“光谱模式”按钮，进入光谱

操作界面。点击工具栏中“光谱方法”按钮，进入光谱方法设定，设

置“测定”选项中“波长范围”及“文件名”的存储位置，设置“仪器

参数”选项中测定方式为“反射率/吸收/透射等”；点击“确定”按钮完

成光谱方法设定，单击最大/最小坐标值，可以改变坐标量程。

③取出样品槽，