食品中安赛蜜的测定 液相色谱法.pdfVIP

食品中安赛蜜的测定液相色谱法

1范围

本标准规定了食品中安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）的测定方法。

本标准适用于各类食品中安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）的测定。

2规范性引用文件

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文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

根据样品基质不同，用水或20%甲醇水溶液提取试样中的安赛蜜，经脱脂、去蛋白处理，过膜，

用配紫外或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇（液相色谱级）。

4.2乙腈（液相色谱级）。

4.3正己烷。

4.4乙醇。

4.50.02mol/L硫酸铵溶液：称取硫酸铵2.642g加水溶解至1000mL。

4.610%亚铁氰化钾溶液：称取10g亚铁氰化钾加水溶解至100mL。

4.720%乙酸锌溶液：称取20g乙酸锌加水溶解至100mL。

4.820%甲醇溶液：量取甲醇200ml加水溶解至1000mL。

4.910%氨水溶液：量取氨水10ml加水溶解至100mL。

4.101%氨水溶液：量取氨水1ml加水溶解至100mL。

4.11安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）标准储备液：精确称取安赛蜜标准物质0.1000g,用流动相溶解后移入

100mL容量瓶中，并用流动相稀释至刻度，即含安赛蜜1mg/mL的溶液，或直接购买有证标准溶液。

4.12安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）标准中间液：吸取安赛蜜标准储备液2mL于50mL容量瓶，加流动相至刻

度，即含安赛蜜40mg/L的溶液。

4.13安赛蜜（乙酰磺胺酸钾）标准使用液:吸取安赛蜜标准中间液0.25mL、1mL、2mL、4mL、5mL

于10mL容量瓶中，加流动相至刻度，即得各含安赛蜜1mg/L、4mg/L、8mg/L、16mg/L、20mg/L的标

准使用液系列。

4.14微孔滤膜0.45μm（水系）。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪（配紫外或二极管阵列检测器）

5.2超声清洗器

5.3离心机(最大转速10000r/min、50mL角转子)

1

5.4电子天平（感量0.01g、0.0001g）

5.5高纯水机

5.6涡旋混合机

5.7组织匀浆机

5.8研磨机

6分析步骤

6.1样品制备

取多个预包装的饮料、液态奶等均匀样品直接混合；非均匀的液态、半固态样品用组织匀浆机

匀浆；固体样品用研磨机充分粉碎并搅拌均匀；奶酪、黄油、巧克力等采用50~60℃加热熔融，并

趁热充分搅拌均匀。取其中的200g装入玻璃容器中，密封，液体试样于4℃保存，其他试样于-18℃

保存。

6.2提取

6.2.1水果干制品、蜜饯、水果罐头、果冻等一般固体试样

称取样品2g（精确至0.01g）于50mL离心管中,加20%甲醇溶液30mL，旋涡混匀2min，超声提

取25min（55℃）,超声过程中每5min振摇1次离心管,取出静置至室温，以7500r/min的速度离心

5min,将上层清液转移至另一支50mL离心管中。在残渣中再加入20%甲醇溶液15mL，重复以上提

取过程，合并两次提取液,加水至刻度,摇匀，经0.45um微孔滤膜过滤，进高效液相色谱仪分析。

6.2.2奶粉、面包、糕点、腌渍的蔬菜等高蛋白类试样

称取样品2g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加水30mL，旋涡混匀2min，超声提取25min（

55℃），超声过程中每5min振摇1次离心管，取出静置至室温，加入1mL10%亚铁氰化钾和1mL

20%乙酸锌溶液，旋涡混匀2min，以7500r/min的速度离心5min，将上层清液转移至另一支50mL离

心管中。在残渣中再加入20%甲醇溶液15mL，重复以上提取过程，合并两次提取液，加水至刻度,

摇匀，经0.45um微孔滤膜过滤，进高效液相色谱仪分析。

6.2.3奶油、奶酪、冰淇淋、绿豆糕、坚果、油炸类糕点等高脂类试样

称取样品2g（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入正己烷10mL，旋涡混匀2min，6