实验设计安排.docxVIP

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实验一:金刚石复合镀金刚石浓度影响(SEM)

因素代号

水平

磨粒浓度(g/L)

水浴温度(℃)

工件转速(r/min)

搅拌转速(r/min)

沉积时间(min)

A

B

C

D

E

1

6

3

240

2

8

3

240

3

10

92

3

240

20

4

12

3

240

5

14

3

240

6

16

3

240

每组镀液第一次施镀均失败,引镀后开始搅拌镀液,但是二十分钟后发现未镀上,且工件表面发黑,第二次镀上了,怀疑是镀液问题。

最终选定240rpm搅拌,基体转速3,金刚石浓度12g/L,镀速为30μm/h左右,

实验二:结合强度增强(纳米力学测试系统)

化学腐蚀:工件表面粗糙度也是影响结合力的敏感因素,表面粗糙度过低-如抛光表面上的结合力并不好。人们早就从实践中总结出镀件表面事先经过细喷砂处理,除了使表面处于压应力状态外就是使之具有一定的粗糙度,便于镀层与粗糙面机械咬合而增加结合力。但是本实验目标制备100μm的刀具,喷砂会对刀具基体造成较大的损伤,不能够采用喷砂改变基体粗糙度,为此决定采用化学腐蚀方法进行,根据调查有几种可用的化学腐蚀方法

HNO3+HF之比为7:3,HF具有剧毒,且易挥发,本实验温度控制在54℃,温度精度控制为+-1℃,在4mins时腐蚀速度最大(具体腐蚀多久实验时确定,+-1s),加入1%醋酸ch3cooh能够保持HNO3的氧化能力,且能够改善腐蚀面的表面光洁度。

铁氰化钾超声清洗20min(KOH+K3(Fe(CN)6)+H2O,其配比为KOH:K3(Fe(CN)6):H2O=1:1:10(质量比));H2SO4+H2O2,其配比为H2SO4+H2O2=1:10(体积比)10s+丙酮超声清洗5min

经过粗糙处理的表面变黑,光泽度减少,厚度直径减少约5μm

后续需要采用激光共焦距显微镜进行粗糙度的测量

基体预镀(由于划痕法暂时只能进行3μm厚镀层的划痕实验,因此暂时未做预镀,或许后续能够先预镀纯镍然后再在这层纯镍上镀上3μm左右的复合镀层,由此测量复合镀层和镍/Fe等的结合强度):

结合力与基材性质密切相关,在金属上镀是金属-金属的键合,而非金属表面则是机械咬合。碳钢上镀且不进行热处理其结合力也很好,不锈钢上镀较差,但工业统计镀层鼓泡也只有1%~2%。Fe、Cu合金表面的结合力约350~450MPa,钢表面镀为210~350MPa、轻金属Al、Ti表面镀结合力较差。基材与镀层的热膨胀系数也会影响结合力。

在碳化钨基体上先镀上一层3微米左右的预镀镀层,测试其结合强度

金刚石表面改性(还未深入研究)

...(金刚石处理:金刚石表面覆镀或者酸蚀)

压入法观测压痕测量结合强度:Rockwell压痕测试(金刚石压头顶角:120°±15’,顶角半径:0.2±0.01mm,载荷980N)

划痕法测量结合强度:通过声发射信号与载荷的对应曲线来获得镀层破坏瞬间的临界载荷作为其结合力,设定加载速率40N/min、划痕速率40mm/min、划痕长度3mm,往复次数为1。在镀好的试样表面取2个位置进行检测。

12.1对经过化学方式处理的碳化钨基体棒进行SEM观察,分别观察被腐蚀的碳化钨基体表面形貌,未被腐蚀的碳化钨基体表面形貌,粗糙化基体表面复合镀层和Ni-P镀层,未粗糙化处理基体表面复合镀层以及Ni-P镀层,(镀层本为做划痕实验厚度均在3μm左右)

热处理具体实验内容方案:在碳钢、不锈钢、铜及铝合金基材上的化学镀镍层适当进行热处理能提高镍层的结合力。热处理时虽然镀层硬度下降,但基材与镀层界面出现了薄薄一层扩散层,这可以改善结合力。要同时保证结合力与硬度则不宜用过高的加热温度,也不易加热太快,否则因为基材与镍层热膨胀系数的差异使之容易出现微裂纹。

本实验探究不同热处理温度对普通镍磷镀层及金刚石复合镀层的影响。将镍磷镀层及金刚石复合镀层分成四份放入温度为200/300/400/500/600℃的箱式电阻炉中,保温一小时。取出空冷,贴好标签,以备检测。研究热处理对硬度、耐磨性和镀层与基体之间结合力的影响。

真空度要求:尽可能真空,后续在一篇硕士论文中对铝合金化学镀镍磷合金的退火处理中提到真空泵极限真空度为6*10-2Pa

升温速率以及降温速率(温度曲线)

从文献中可知镍磷镀层退火工艺中升温速度应尽量避免快速升温,冷却避免快速冷却,因此采用随炉冷却,升温速度没有找到文献明确规定数值因此暂未定

化学镀镍磷合金的熔点一般在850-890℃,热处理温度需要低于850℃。

4月进行划痕实验:

需要制备的样品:200、300、400℃热处理的基体粗化方块Ni-P镀层20mins施镀各一个

基体粗化方块Ni-P镀层20mins、基体未粗化方块Ni-P镀层20mins施镀各一个

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