原创力文档- 1、本文档共22页，可阅读全部内容。
- 2、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 6、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
碳化钨棒化学镀镍镀液成分及镀速及镀液稳定性探究实验
一、实验简介及目的
为了制备微米级微磨削金刚石砂轮，采用化学镀在硬质合金基体上沉积适当厚度且均匀分散有金刚石磨粒的镍-磷镀层。必须对镀镍过程及镍镀层性能进行实验研究，以确定镀液成分对镀速和镀液稳定性的影响，确定最佳的镀液成分。
化学镀镍溶液是由主盐、还原剂、络合剂、缓冲剂、稳定剂及加速剂、表面活性剂和光亮剂等组成，其基本组份为主盐-还原剂。1）化学镀镍溶液中使用的主盐主要是硫酸镍，其价格较低、性能尚可。2）用得最多的还原剂是次磷酸钠，原因在于它的价格低、镀液容易控制而且Ni-P合金镀层性能优良。3）络合剂可以减小六水合镍离子的水解倾向，增加镀液稳定性并延长使用寿命；此外，络合剂还能提高沉积速度，因为其吸附在工件表面后，提高了它的活性，为次磷酸根释放活性原子氢提供更多的激活能，从而增加了沉积反应速度。4）稳定剂的作用就在于抑制镀液的自发分解，使施镀过程在控制下有序进行，使用过量则减低镀速。原因在于稳定剂掩蔽了催化活性中心，阻止了成核反应，但并不影响工件表面正常的化学镀过程。5）化学镀镍过程中由于有H+产生，使溶液pH值随施镀进程而逐渐降低，为了稳定镀速及保证镀层质量，化学镀镍体系必须具备缓冲能力，也就是说使之在施镀过程中pH值能维持在一定范围内。某些弱酸(或碱)与其盐组成的混合物就能抵消外来少许酸或碱以及稀释对溶液pH值变化的影响。在酸性镀浴中常用的HAC-NaAC体系就有良好的缓冲性能。
如果化学镀镍速度太慢，无疑将会增加生产成本，为了提高化学镀镍的沉积速度，常常在化学镀镍溶液中还加入一定配比的化学药品，经过初步研究发现镀液中加入双络合双稳定剂能够使镀液沉积速度以及稳定性提升，但是稳定性和沉积速度是相对矛盾的，因此需要通过实验研究得出最合适的镀液络合剂稳定剂配比。
此外本实验探究了作为催化剂的氯化钯溶液对镀液稳定性的影响，以找到既能够在催化下加速镀镍也能保持较长时间的稳定性的镀镍溶液配比。
二、实验设计
采用常用的两种稳定剂硫脲和碘酸钾，针对乳酸-柠檬酸体系进行正交试验。研究其对镀液稳定性影响正交实验设计方案为L16(45)——四水平五因素。络合剂和稳定剂因素水平设计见表1。各组正交实验设计方案见表2。
因素代号
水平
乳酸(ml/L)
柠檬酸(g/L)
硫脲(mg/L)
KIO3(mg/L)
A
B
M
N
1
0
0
0
0
2
10
3
0.5
（1.25ml）
5
（5ml）
3
20
6
1
（2.5ml）
10
（10ml）
4
30
9
2
（5ml）
15
（20ml）
表1络合剂稳定剂因素水平设计表
化学镀稳定性试验_实验计划表
序号
因素
实验结果
A
B
M
N
氯化钯稳定性（s）
镀速（μm/h）
硬度
粗糙度（μm）
实验1
0
0
0
0
实验2
0
3
0.5
5
实验3
0
6
1
10
实验4
0
9
2
15
实验5
10
0
0.5
10
实验6
10
3
0
15
实验7
10
6
2
0
实验8
10
9
1
5
实验9
20
0
1
15
实验10
20
3
2
10
实验11
20
6
0
5
实验12
20
9
0.5
0
实验13
30
0
2
5
实验14
30
3
1
0
实验15
30
6
0.5
15
实验16
30
9
0
10
表2正交试验设计
镀液的基本成分及配比：
主盐：硫酸镍25g/L；
还原剂：次亚磷酸钠30g/L；
缓冲剂：NaAC15g/L；
操作条件：镀液pH值控制为5.0~5.1，施镀温度92℃，镀液装载量为0.13dm2/L。注意使烧杯内液面低于恒温水浴液面2cm。搅拌速度60r/min，基体转速1r/min
每次试验共配制100ml，硫脲采用40mg/L的溶液配制；碘酸钾采用100mg/L溶液配制。添加顺序：主盐+络合剂+缓冲剂+稳定剂+还原剂
三、实验设备及药品试剂
本实验中镀镍过程要保持一定温度需要采用磁力搅拌水浴加热器，为了保持镀液的pH值稳定需采用具有温度补偿的pH测量仪，超声清洗机，以及药品称量所用分辨率为0.001g的电子称。
ph计（左）大集热式恒温加热磁力搅拌器（右）
旋转电机与小集热式恒温加热磁力搅拌器
药品试剂：丙酮，氢氧化钠（颗粒），无水碳酸钠，无水磷酸钠，浓盐酸（36%），氯化钯，敏化活化剂，主盐硫酸镍，还原剂次磷酸钠，缓冲剂乙酸钠，双络合剂乳酸和无水柠檬酸，双稳定剂硫脲溶液100mg/L和碘酸钾溶液40mg/L。
其中丙酮用于清理集体表面有机物，再用碳酸钠、氢氧化钠和磷酸钠组成溶液清洗集体除去表面杂质，盐酸用于基体酸洗，敏化活化剂经过稀释后对酸洗后基体进行敏化活化。
四、实验内容
本实验分为两个实验同步进行，在镀液的成分浓度因素水平分为十六组。在做每组
文档评论（0）