SN_T 0654-2019 出口水果中克菌丹残留量的检测 气相色谱法和气相色谱-质谱 质谱法.docxVIP

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中华人民共和国出入境检验检疫行业标准

SN/T0654—2019

出口水果中克菌丹残留量的测定气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法

DeterminationofcaptanresiduesinfruitsforExportGCandGC-MS/MSmethod

2019-12-27发布2020-07-01实施

中华人民共和国海关总署发布

SN/T0654—2019

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准代替SN0654—1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》。

本标准与SN0654—1997《出口水果中克菌丹残留量检验方法》相比，主要技术变化如下：

——标准名称修改为《出口水果中克菌丹残留量的测定气相色谱法和气相色谱-质谱/质谱法》；

——增加了梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、香瓜等基质，删除了抽样环节；

——修改了样品前处理方法，固相萃取法改为基质分散固相萃取法；

——重新修订了方法的定量限：气相色谱法为0.02mg/kg，气相色谱-质谱/质谱联用法为0.01mg/kg；

——采用气相色谱法替代了原标准中的高效液相色谱法；

——增加了气相色谱-质谱/质谱法为确证方法。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国郑州海关。

本标准主要起草人：张守杰、刘胜男、乔晴、华向美、孙武勇、祝伟霞、张淑霞、王素方、张玉娟、庞文月、辛莹。

本标准所替代标准的历次版本发布情况为：——SN0654—1997。

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SN/T0654—2019

出口水果中克菌丹残留量的测定

1范围

本标准规定了出口水果中克菌丹残留量的气相色谱和气相色谱-质谱/质谱检测方法。

本标准适用于苹果、梨、橘子、橙子、桃、桑葚、葡萄、猕猴桃、草莓、橄榄、荔枝、芒果、香蕉、火龙果、西瓜、甜瓜等水果中克菌丹的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

试样中的克菌丹经磷酸溶液浸泡，用乙腈涡旋振荡提取，基质分散固相萃取净化后，注入气相色谱仪或气相色谱-质谱/质谱联用仪测定测定，外标法定量。

4试剂

除另有规定外，所有实验用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中一级水的要求。

4.1正己烷：色谱纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3键合硅固相萃取吸附剂填料伯仲胺PSA（primarysecondaryamine）：粒度40μm~70μm。

4.4键合硅固相萃取吸附剂填料十八烷基硅烷键合硅胶C18（ostade-cylsilane）：粒度40μm~70μm。

4.5石墨化碳黑填料GCB（graphitizedcarbonblack）：粒度40μm~70μm。

4.6氯化钠。

4.7无水硫酸钠：550℃马弗炉内烘4h，200℃时取出置于干燥器内冷却后装瓶备用。

4.8磷酸。

4.9磷酸溶液（10%）：量取10mL磷酸（4.8）溶于水中并用水定容至100mL。

4.10克菌丹标准品（Captan，C9H8Cl3NO2S，CASNO：133-06-2）：纯度≥99%。

4.11克菌丹标准储备溶液：准确称取适量克菌丹标准品，用正己烷配制成浓度为0.1mg/mL的标准储备液，棕色瓶中于0℃~4℃冰箱中保存。

4.12克菌丹标准工作溶液：吸取适量标准储备溶液（4.11）用正己烷稀释成合适浓度的标准工作液。

4.13有机相滤膜：0.22μm。

5主要仪器和设备

5.1气相色谱仪：带电子捕获检测器。

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5.2气相色谱-质谱/质谱仪：配备EI源。

5.3天平：感量为0.1mg和0.01g。

5.4氮吹仪。

5.5涡旋混合器。

5.6离心机：转速≥5000r/min。

5.7超声波发生器。

5.8刻度离心管：15mL。

6样