GB∕T 23514-2020 核级银-铟-镉合金化学分析方法.docxVIP

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中华人民共和国国家标准

GB／T23514—2020代替GB/T23514—2009

核级银-铟-镉合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofnuclear-gradeAg-In-Cdalloys

2020-11-19发布2021-10-01实施

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

发布

Ⅰ

GB／T23514—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替GB/T23514—2009《核级银-铟-镉合金化学分析方法》。本标准与GB/T23514—2009相比较主要技术变化如下：

—修改了乙二胺四乙酸二钠的英文缩写EDTA为Na2EDTA（见第2章，2009年版全文）；—修改了氯化钠及Na2EDTA标准滴定溶液浓度的标定次数（见2.2.14,2009年版的3.13);

—修改了仪器设备部分的内容（见2.3,2009年版的第4章）；

—增加了银滴定部分对pH计的描述（见2.5.3.3,2009年版的6.2.3);

—将允许差改为精密度（见2.7,2009年版的8.2); —增加了电感耦合等离子体质谱法（见第3章）。本标准由中国有色金属工业协会提出。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本标准起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、宁夏东方钽业股份有限公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。

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GB／T23514—2020

核级银-铟-镉合金化学分析方法

1范围

本标准规定了核级银-铟-镉(AgInCd80155)合金中主成分银、铟、镉及杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、

铅、锡、锌含量的测定方法。

本标准适用于核级银-铟-镉(AgInCd80155)合金中主元素银、铟、镉含量和杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌含量的测定，测定范围：0.0005%~0.010%。

2银、铟、镉含量的测定滴定法

2.1原理

样品用硝酸溶解。先采用电位滴定法测定银含量，使用复合银电极，用氯化钠标准溶液滴定至电位

终点；调整溶液pH值为2.5,以PAN为指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定铟；调整溶液pH值为6.0,继续用Na2EDTA标准溶液滴定镉。

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和试验室二级水。

2.2.1电解银(∞Ag≥99.99%)。2.2.2金属铟(∞In≥99.99%)。2.2.3金属镉(∞Cd≥99.99%)。2.2.4氨水(ρ0.90g/mL)。

2.2.5冰乙酸(ρ1.049g/mL)。2.2.6硝酸(ρ1.42g/mL)。

2.2.7硝酸(1+1)。

2.2.8氢氧化钠溶液(200g/L)。

2.2.9乙酸-乙酸钠溶液：称取乙酸钠20g溶于水中，加入46.2mL冰乙酸(2.2.5),用水稀释至

500mL,混匀。

2.2.10PAN指示剂：称取0.1gPAN指示剂溶于100mL甲醇中，混匀。

2.2.11氯化钠标准滴定溶液（C≈0.050mol/L)：称取2.92g氯化钠（预先在560℃烧4h后，置于干燥器中冷却至室温）置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.2.12乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液（C≈0.010mol/L)：称取3.72gNa2EDTA置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.2.13银铟镉(AgInCd80155)标准混合溶液：准确称取事先用有机试剂清洗并于干燥器中干燥的金属电解银(2.2.1)8.0000g,金属铟(2.2.2)1.5000g和金属镉(2.2.3)0.5000g,一并放入150mL烧杯中，加入50mL硝酸(2.2.7),低温加热使样