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饲料中维吉尼亚霉素的测定
1范围
本文件描述了饲料中维吉尼亚霉素的液相色谱-串联质谱和高效液相色谱测定方法。
本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和混合型饲料添加剂中维吉尼
亚霉素（以维吉尼亚霉素M和维吉尼亚霉素S质量分数之和计）的测定。
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本文件液相色谱-串联质谱法维吉尼亚霉素M和维吉尼亚霉素S的检出限均为0.02mg/kg，定量限均
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为0.05mg/kg；高效液相色谱法维吉尼亚霉素M和维吉尼亚霉素S的检出限均为0.5mg/kg，定量限均为
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1mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4液相色谱-串联质谱法
4.1原理
试样中的维吉尼亚霉素用乙酸乙酯提取，经净化盐包和固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪
测定，外标法定量。
4.2试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
4.2.1水：GB/T 6682，一级。
4.2.2乙酸乙酯。
4.2.3正己烷。
4.2.4甲醇：色谱纯。
4.2.5乙腈：色谱纯。
4.2.6甲酸：色谱纯。
1
4.2.7乙酸铵溶液（0.05mmol/L，pH4.0）：称取3.85g无水乙酸铵，用水溶解稀释定容至1000mL，
用冰乙酸调节pH至4.0。
4.2.8甲醇乙酸铵溶液：将甲醇（4.2.4）和乙酸铵溶液（4.2.7）按体积比1：3的比例混合，摇匀。
4.2.940%甲醇溶液：量取40mL甲醇（4.2.4），用水稀释至100mL，混匀。
4.2.1040%乙腈溶液：量取40mL乙腈（4.2.5），用水稀释至100mL，混匀。
4.2.110.1%甲酸溶液：移取1mL甲酸（4.2.6），用水稀释至1000mL，混匀。
4.2.120.1%甲酸乙腈溶液：移取1mL甲酸（4.2.6），用乙腈（4.2.5）稀释至1000mL，混匀。
4.2.13维吉尼亚霉素标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取维吉尼亚霉素M（CAS：21411-53-0，
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纯度≥95%）和维吉尼亚霉素S（CAS：23152-29-6，纯度≥95%）标准品各10mg（精确至0.01mg），
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分别置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈（4.2.5）溶解、定容，混匀。2℃~8℃避光保存，有效期3个
月。
4.2.14维吉尼亚霉素混合标准中间溶液（10μg/mL）：准确移取维吉尼亚霉素M和维吉尼亚霉素S
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标准储备溶液各1mL（4.2.13）于100mL容量瓶中，用乙腈（4.2.5）定容，混匀。临用现配。
4.2.15维吉尼亚霉素混合标准系列溶液：准确移取适量体积的维吉尼亚霉素混合标准中间溶液（4.2.14）
于棕色容量瓶中，用乙腈溶液（4.2.10）配制成质量浓度分别为1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、
100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL的混合标准系列溶液。临用现配。
4.2.16净化盐包：含N-丙基乙二胺（PSA）50mg、C25mg。
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4.2.17亲水亲脂平衡型固
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