饲料中异噻唑啉酮类药物的测定 液相色谱-串联质谱法 编制说明.docx

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《饲料中异噻唑啉酮类化合物的测定液相色谱-串联质谱法》

编制说明（公开征求意见稿）

一、工作简况

（一）任务来源

根据全国饲料工业标准化技术委员会下达的饲料工业国家标准、行业标准制定文件，上海市动物疫病预防控制中心（上海市兽药饲料检测所）、国家饲料质量检验检测中心（北京）、中国农业科学研究院饲料研究所承担了《饲料中异噻唑啉酮类药物的测定液相色谱-串联质谱法》国家标准制定工作（计划号：T-469），该标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。

（二）标准制定背景

2021年，我单位在全国饲料质量安全风险预警监测工作中，在1份兽药（口服液）中检出噻霉酮（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮，BIT，CAS号：2634-33-5），1份饲料添加剂中检出甲基氯异噻唑啉酮（5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，CIT，CAS号：26172-55-4）、甲基异噻唑啉酮（2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮，MIT，CAS号：2682-20-4）。2023年，于7份饲料添加剂和复合添加剂预混合饲料中再次检出不同浓度的3种异噻唑啉酮类药物，检出情况详见表1。表明在“减抗”养殖监控下已存在违法添加此类农用或工业用新型抑菌剂的趋势，以期达到抗菌效果。这会给畜禽动物，甚至消费者健康带来潜在风险。

表12023年异噻唑啉酮类药物的检出情况

饲料类别

检出含量

饲料添加剂

甲基异噻唑啉酮（MIT）0.05%~1.19%异噻唑啉酮（CIT）0.07%~2.64%

噻霉酮（BIT）0.0005%~1.33%

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添加剂预混合饲料

甲基异噻唑啉酮（MIT）0.04%异噻唑啉酮（CIT）0.07%

异噻唑啉酮类抗菌剂是指含有异噻唑啉酮环的化合物及其衍生物的总称，包括甲基异噻唑啉酮（MIT）、甲基氯异噻唑啉酮（CIT）、噻霉酮（BIT）等数十种，具有高效、广谱的杀菌抑菌性能，常用于洗涤用品、化妆品、塑料制品等工业或农业领域[1]。因由异噻唑啉酮衍生而来，所有均具有活性的N-S键与细胞内含硫分子等相互作用，使N-S键断裂，形成S-S键，破坏细胞活性，达到抑菌或杀菌效果[1,2]。商业消毒剂“卡松”即CIT和MIT与无机盐稳定剂的混合物（CIT：MIT为3：1）。

异噻唑啉酮类抗菌剂具有刺激性和致敏性，易引起皮炎、哮喘，甚至中毒性肝病死亡[3-6]，部分国家或地区已对农药、化妆品等多种产品中异噻唑啉酮类药物进行限定。欧盟生物杀灭产品法规中已禁止在皮革中使用CIT、MIT、BIT等7种异噻唑啉酮类杀菌药物。欧盟（EU）2017/1224规定淋洗类化妆品中MIT含量低于0.0015%。日本、韩国、泰国等化妆品技术规范中规定的MIT限值均为0.01%。我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定MIT、CIT为准用物质，二者最大允许浓度为0.0015%。GB2763-2021《食品中农药最大残留限量》中规定BIT最大残留限量（MRL）为0.05～0.5mg/kg。GB9685-2016《食品接触材料及制品用添加剂使用标准》规定了食品接触材料及制品用添加剂中异噻唑啉酮类杀菌剂的最大使用限量，MIT为0.005%，BIT为0.02%。

然而在饲料领域，自2020年7月起国内饲料行业实施全面减抗，兽用抗菌药物在饲料添加情况有所改善，但农药或工业杀菌剂兽用的现象逐渐显现。在《中国兽药典》（2020版）或《食品中兽药最大残留限量》（GB31650-2019）中均未包含异噻唑啉酮类杀菌剂，因此在饲料中如有检出即属于存在非法添加情况，其中CIT、MIT和BIT是异噻唑啉酮类中使用频率较高的三种非法添加物，结构式见图1。目前这三种药物用于动物的研究及检测技术标准近乎空白，因此在饲料“停抗”大背景下，此类非法添加情况会使得畜禽产品质量安全的风险加大，亟需建立饲料中这三种异噻唑啉酮类药物的检测方法。通过制定《饲料中异噻唑啉酮类药物的测定液相色谱法和液相色谱-串联质谱法》标准，可有效对饲料中常见的3种异噻唑啉酮类药物进行监测，确保饲料的安全性，保障动物食品的安

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全。

NOS

N

O

S

（a）（b）

（c）

图13种异噻唑啉酮类药物结构式：（a）甲基异噻唑啉酮（MIT）；（b）甲基氯异噻

唑啉酮（CIT）；（c）噻霉酮（BIT）

二、主要工作过程

（一）成立标准编制小组

2024年1月，上海市动物疫病预防控制中心（上海市兽药饲料检测所）、国家饲料质量检验检测中心（北京）、中国农业科