分析化验分析规程铁含量的测定.pdfVIP

铁含量的测定

方法一磺基水杨酸分光光度法

1适用范围

本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测尢范围为0

—2mg/Lo

2分析原理

在pH=9〜11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以SaP表示)定量

发生如下显色反应：

3+2-3-

Fe+3Sal-—Fe(Sal)3_

反应产物Fe(Sal)33-III)

为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(配离子，其稳定性比聚磷

酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的扰。在波长为420nm处，以分光光度计测量该

黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。

水样的F/+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转为Fe3+,再与显色剂作

用，进而与原有Fe3+—同被测定。

3试剂和仪器

3.1试剂

3.1.1磺基水杨酸溶液(100g/L)o

3.1.2氨水(1+1)。

3.1.3盐酸溶液(1+1)。

3.1.4硝酸(AR)o

2+

3.1.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)

3.1.5.13.1.5.20.01mgFe2+2

用或均可配制出/mL的Fe+标准工作溶液。

3.1.5.1准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1),加热使之

500mLFe2

溶解。冷却后使其完全转移到容量瓶中，用水稀释至刻度。所得溶液中+浓

度为1mg/mL。将该溶液稀释至100倍，即得0.01mgFe2+/mL的F*+标准

溶液。

3.1.5.20.7020gFeSO4(NFk)2SO4•6H2O),

准确称取优级纯硫酸亚铁鞍(溶于

50mL水中，力口20mL浓硫酸后，完全转移于lOOOmL容量瓶中，以水稀释至亥0

F*+0.1mg/mLo100.01mgFe2+

度。所得溶液中含量为将该溶液稀释倍，即得/mL的

F/+标准工作溶液。

3.2仪器

3.2.1分光光度计，3cm玻璃比色皿。

3.2.250mL容量瓶。

4操作步骤

4.1标准曲线的绘制

2+(

4.1.1准确移取0,1,2,3,4,5mLFe标准工作溶液0.01mg/mL)分别置于六个50mL

315mL1min,50mL

烧杯中，各加滴浓硝酸和水，加热煮沸约冷却后移入容量瓶中，

加5mL100g/L磺基水杨酸和5mL(1+1)氨水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

4.1.2420nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。

4.1.3以吸光度为纵坐标，铁含量(mg)为横坐标，绘制标准曲线。

4.2样品测定

取100mL锥形瓶两只，一只准确加入25mL水样，另一只加入25mL空白预膜剂溶液

或空白水处理剂溶液作为试剂空白(测循环水中总铁时亦可直接用25mL三级水作为试剂

65min,

空白)。各加滴浓硝酸，煮沸如试样