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正磷酸盐的测定

方法一磷钼蓝—抗坏血酸分光光度法

1适用范围

本方法适用于原水、循环冷却水和磷一锌预膜液中磷酸根含量以及污水的测定，其测定

范围是PO43－含量为0.02～50mg/L。

2分析原理

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸(即磷钼黄)，进而被还

原剂抗坏血酸还原成磷钼蓝。磷钼蓝颜色(蓝色)的深浅与PO43－含量成正比，故可用分光

光度法在波长710nm测定。

3试剂和仪器

3.1试剂

3.1.1磷酸二氢钾。

3.1.2硫酸(1+1)溶液

量取一份体积硫酸后，将它用玻棒引流慢慢加入到耐热玻璃烧杯盛装的一份体积(与一

份体积硫酸等体积)的水中，例如：量取100mL浓硫酸加入到100mL水中，注意：边加入边

充分搅拌均匀。(有效期六个月)

3.1.3抗坏血酸20g/L：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二

钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释

至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期一个月)。

3.1.4钼酸铵26g/L溶液：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾

(KSbOC4H4O6·1/2H2O)，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL(1+1)硫酸溶液，混

匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中(有效期二个月)。

3.1.5磷酸根标准贮备液(0.5mgPO43－/mL)称取0.7165g已于105℃干燥并已恒重过

的磷酸二氢钾溶于100mL水中并转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。

3.1.6磷酸根标准工作液(0.02mgPO43－/mL)准确吸取20.00mL贮备液于500mL容量

瓶中，用水稀释至刻度并摇匀(临用前配制)。

3.2仪器

3.2.1分光光度计，带有1cm的比色皿；

3.2.2中速定性滤纸；

3.2.350mL具塞玻璃比色管；

4操作步骤

4.1标准曲线的绘制

4.1.1准确移取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，7.0，8.0mL磷酸根标准工作

液于9支50mL比色管中，用水稀释至25mL。

4.1.2向各比色管中加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度

后，摇匀。

4.1.3静置10min后立即用1cm比色皿并以试剂空白为参比，在710nm处测定各自的吸

光度。

4.1.4以吸光度为纵坐标，磷酸根含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。

4.2水样的测定

4.2.1准确吸取25.00mL经中速滤纸过滤后的水样(初滤液弃去)于50mL比色管中，其

余步骤同4.1.2～4.1.3。

5分析结果

-可编辑修改-

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水样中正磷酸盐(以PO43－表示)含量按下式计算：

PO43－(mg/L)=m/V

式中：m—从标准曲线上查得或按回归方程算得的PO43－的质量，ug；

V—吸取水样体积，mL；

6测定注意事项

6.1配制钼酸铵溶液时，应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，如反向可导致显

色不充分。

6.2此法显色与显色溶液的酸度，钼酸铵浓度，还原剂用量，显色温度和时间等条件有

关，因此，应控制试剂的加入量，温度每升高1℃．色泽增加约1%，因此,水样和标准的显

色温度应一致，如室温变动明显时，可适当缩短或延长显色时间，水样和标准显色时间亦应

一致。

6.3操作所用的玻璃器皿，用盐酸溶液(1+5)浸泡2小时，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷

洗。

6.4比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的蓝