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新项目方法验证能力确认报告
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标（11.1碘化物硫
项目名称：
酸铈催化分光光度法）GB/T5750.5-2006
负责人：
审核人：
日期：
报告编号：第1页共5页
生活饮用水标准检验方法无机非金属指标（11.1碘化物硫酸铈催化分光
光度法）GB/T5750.5-2006
方法验证能力确认报告
1、方法依据及适用范围
本标准规定了用硫酸铈催化分光光度法测定生活饮用水及其水源水中
的碘化物。本法适用于生活饮用水及其水源水中碘化物的测定。
本法最低检测质量为0.01μg，若取10mL水样测定，最低检测质量
浓度为1μg/L（I-）。
本法适宜测定1μg/L～10μg/L（I-）低浓度范围和10μg/L～100
μg/L（I-）高浓度范围碘化物。。
2、方法原理
在酸性条件下，亚砷酸与硫酸高铈发生缓慢的氧化还原反应。碘离子
有催化作用使反应加速进行。反应速度随碘离子含量增高而变快，剩余的
高铈离子就越少。用亚铁离子还原剩余的高铈离子，终止亚砷酸－高铈间
的氧化还原反应。氧化产生的铁离子与硫氰酸钾反应生成红色络合物，比
色定量。间接测定碘化物的含量。
3、主要仪器、设备及试剂
3.1试剂
3.1.1氯化钠溶液：称取26g经700℃灼烧2h的优级纯氯化钠，溶于水
并稀释至100ml。
3.1.2亚砷酸溶液：称取4.946g三氧化砷加500mL水，10滴浓硫酸，
加热使全部溶解,用水稀释至1L。
报告编号：第2页共5页
3.1.3硫酸溶液（1+3)
3.1.4硫酸铈溶液：称取8.086g硫酸铈溶于500mL水中，加44mL浓硫
酸，稀释至1L。
3.1.5硫酸亚铁铵溶液：称取1.5g硫酸亚铁铵溶于水中，加入2.5ml浓
硫酸，并用水稀释至1L,临用前配制。
3.1.6硫氰酸钾溶液：称取4.0g硫氰酸钾溶于水中，并稀释至100ml。
3.1.7碘化物标准储备溶液100ug/ml:称取0.1308g经硅胶干燥器干燥
24h的碘化钾溶于水定容至1L。
3.1.8碘化物标准工作液1(1ug/ml.):临用时，吸取5.00ml碘化钾标准储
备液于500ml容量瓶中，用水稀释定容。
3.1.9碘化物标准工作液2(0.01ug/ml):临用时，吸取5.00ml碘化钾标准
工作液1于500ml容量瓶中，用水稀释定容。
3.2仪器
除另外说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。
3.2.1可见分光光度计。1台，型号：722可见分光光度计，检定有效期
限，2022年1月27日。
3.2.2恒温水浴锅。
3.3.3实验室常用设备及玻璃器皿。
4、方法能力验证
4.1标准曲线测试
表4-1标准曲线
标准溶液
（ml）
报告编号：第3页共5页
浓度（μg/L）
吸光度对数
回归方程
4.2方法检出限
根据方法的要求，对样品平行测定7次，测试结果和检出限、测定下
限统计结果见表4-2。
表4-2检出限、测定下限测试结果
样品名称浓度（μg/L）
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