中药分析上课习题.docx

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题1.取本品20片，精密称重3.7655g，研细，精密称得0.3683g，置于250ml锥形瓶中，加硫酸25ml与硝酸钾2g，加热使成乳白色，放冷，加水50ml，滴加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁至红色消失，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液

（0.1028mol/L）滴定，消耗硫氰酸铵液（0.1028mol/L）9.46ml。

每1ml硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）相当于11.63mg的硫化汞。中国药典规定，本品每片含朱砂以硫化汞（HgS）计，应为48~60mg。判断本品是否合格。

答：

滴定度 0.102（8mol/L）11.63(mg/ml)

0.（1mol/L）

11.96(mg/ml)

每片重量 3.7655(g)

20（片)

0.1883(g片/）

含量 11.9（6

mg/ml) 9.46(ml)0.1883g/片）0.3683（g）

57.85mg/片

题2：

标准曲线 精密称得士的宁对照品2.25g，置5ml量瓶中，加CHCl3溶解并定容至刻度，作为对照品溶液。在同一块硅胶GF245板上精密点上述对照品溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ul，以甲苯丙酮乙醇浓氨水（8:6:0.5:）2的上层液展开，取出，晾干，扫描，经回归处理后得回归方程y=3.25×103x+2.27×103（r=0.9990）

样品测定 精密称得干燥至恒重的九分散0.8642g，置50ml具塞三角瓶中，精密加入碱性氯仿30ml，称重，补足氯仿减失的重量，充分振摇后过滤。精密量取续滤液10ml，用H2SO4溶液（3→100）分次萃取，至生物碱提尽，合并H2SO4液，置另一分液漏斗中，加浓氨水使呈碱性，用氯仿分次萃取，合并氯仿液，蒸干，放冷后精密吸取10ml氯仿溶解残渣，作为供试品溶液

在同一块硅胶GF245板上分别点供试品溶液6ul和对照品2ul、4ul各2个点，同法展开、扫描后，得供试品溶液中待测组分峰面积积分值分别为20708.2、21301.5；对照品溶液中待

测组分峰面积积分为18976.7,19096.和3线性范围及散剂中士的宁的含量

答：

36208.6、36098.9。试计算在上述条件下待测组分的

C 2.25mg

测 5ml

0.45(mg/ml) 0.45(ug/ul)

线性范围：0.45~4.05ug

供试品溶液：6ul，平均峰面积：21004.9

对照品溶液：2ul（0.9ug），平均峰面积：19036.5对照品溶液：8ul（1.8ug），平均峰面积：36153.8二点方程：A19019.17m1919.25

含量 21004.9-1919.25ug 10ml 30ml 1 5.81mg/ul

19019.17 6ul 10ml 0.8642

题3：

标准曲线精密称得盐酸小檗碱对照品9.25mg，用甲醇溶解并定容至100ml（储备液）；精密吸取储备液1.0ml，用甲醇稀释至10ml（对照品溶液）。精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10ul进样，以盐酸小檗碱峰面积积分值Y对进样量X（ug)作图经回归处理后得回归方

程为：y12296.054453.50X(r0.9998)

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样品测定：精密称得干燥至恒重的丸剂粉末1.6231g，置50ml索氏提取器中，加甲醇50ml提取至无色，回收甲醇后，残留物用95%甲醇定容至50ml，取适量用微孔滤膜压滤后，连续进2针，每针10ul，小檗碱的平均峰面积积分值为55644。同时取对对照品溶液4ul、8ul，分别进2针，小檗碱的平均峰面积积分值分别为40123和87032。

C 9.2（5

mg) 1(ml)

9.25(ug/ml)

对 100(ml) 10(ml)

线性范围：0.0185~0.0925

供试品溶液：10ul，平均峰面积：55644

对照品溶液：4ul（0.037ug），平均峰面积：40123对照品溶液：8ul（0.074ug），平均峰面积：87032二点方程：A=126781m-6786

56446786ug 50ml 1

56446786ug 50ml 1

1267811

10ul

1.6231g

百分含量=0.015%

题1.2.3主要运用外标法解决问题。题4银翘解毒片中薄荷脑的含量测定

银翘解毒片主要由薄荷、连翘、金银花等组成，其中薄荷中的薄荷脑为其主要成分之一。GC

法测定银翘解毒片中薄荷脑的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算C (注：

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