1. 食品安全国家标准 植物源性食品中二氯吡啶酸等 11种农药残留量的测定 液相色谱-质谱联用法（征求意见稿）.docxVIP

SN/T××××—××××

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中华人民共和国国家卫生健康委员会中华人民共和国农业农村部国家市场监督管理总局食品安全国家标准植物源性食品中二氯吡啶酸等11种

中华人民共和国国家卫生健康委员会

中华人民共和国农业农村部

国家市场监督管理总局

食品安全国家标准

植物源性食品中二氯吡啶酸等11种农药残留量的测定液相色谱-质谱联用法

Nationalfoodsafetystandard—

Determinationofclopyralidandother11kindsofpesticides

residuesinfoodsofplantorigin

Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

(征求意见稿)

发布

XXXX-XX-XX实施

XXXX-XX-XX-发布

中华人民共和国国家标准

GBXXXX—XXXX

附件1

GBxxxxx—xxx

GB23200.XXX—XXXX

PAGE8

PAGEI

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件代替GB23200.109-2018《食品安全国家标准植物源食品中二氯吡啶酸残留量的测定液相色谱-质谱联用法》，与GB23200.109-2018相比，除二氯吡啶酸外，增加了消螨酚、特乐酚、茅草枯、戊硝酚、草芽畏、毒菌酚、氯氨吡啶酸、申嗪霉素、氨氯吡啶酸、氨氯吡啶酸三异丙醇胺盐10种农药测定。

GBxxxxx—xxxx

GBxxxxx—xxxx

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表D.

表D.2（续）

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食品安全国家标准

植物源性食品中二氯吡啶酸等11种农药残留量的测定

液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件规定了植物源性食品中二氯吡啶酸等11种农药（见附录A）残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。

本文件适用于植物源性食品中二氯吡啶酸等11种农药残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用酸化乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

4.1.2甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。

4.1.3氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。

4.1.4无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。

4.2溶液配制

4.2.1乙腈-甲酸溶液（99+1）：量取10mL甲酸加入990mL乙腈中，混匀。

4.3标准品

11种农药标准品，见附录A，纯度≥95%。

4.4标准溶液配制

4.4.1标准储备溶液（500mg/L）：准确称取约5mg（精确至0.1mg）各农药标准品，分别置于50mL烧杯中，用乙腈（4.1.1）溶解后转移到100mL容量瓶中，定容至刻度，混匀，避光于-18℃及以下条件保存，有效期1年。

4.4.2混合标准中间溶液（10mg/L）：分别准确吸取1mL的农药标准储备溶液（4.4.1）于50mL容量瓶中用乙腈（4.1.1）定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月。

4.4.3混合标准工作溶液：吸取一定量的混合标准中间溶液（4.4.2）于容量瓶中，用乙腈-甲酸溶液（4.2.1）定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期1个月。

4.5材料

4.5.1十八烷基硅烷键合硅胶（C18）：粒径40μm～60μm。

4.5.2陶瓷均质子：2cm（长）×1cm（外径），或相当者。

4.5.3微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm，或相当者。

5仪器

5.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：感量