(正式版)H-G∕T 5497-2018 纺织染整助剂产品中苯并三唑类化合物的测定.docxVIP

ICS71.100.40

号：65248—2018HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T5497—2018

纺织染整助剂产品中

苯并三唑类化合物的测定

Determinationofbenzotriazolecompoundsintextiledyeingandfinishingauxiliaries

2018-10-22发布2019-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T5497—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。

本标准起草单位：福建省纤维检验局、传化智联股份有限公司、江苏出入境检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院。

—本标准主要起草人：朱峰、赵梅、丁友超、赵婷、薛建平、杨瑜榕、胡望霞。

—

1

HG/T5497—2018

纺织染整助剂产品中苯并三唑类化合物的测定

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了纺织染整助剂产品中苯并三唑类化合物(参见附录A)的测定方法。本标准适用于各类纺织染整助剂产品中苯并三唑类化合物的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,modISO3696:1987)

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

样品以甲醇为萃取溶剂，采用超声波提取纺织染整助剂产品中的苯并三唑类化合物，过滤后采用高效液相色谱-串联质谱法测定，以外标法定量。

4试剂和材料

4.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。

4.2甲醇：色谱纯。

4.3甲酸铵：纯度≥99.0%(质量分数)。

4.4甲酸铵溶液：0.01mol/L。

称取0.64g甲酸铵(4.3),用水溶解并定容至1000mL,摇匀。注：建议甲酸铵溶液现配现用。

4.5标准物质：纯度≥97.0%,参见附录A。

4.6标准储备溶液：200mg/L。

准确称取标准物质(4.5),用甲醇(4.2)溶解、定容，分别配制成浓度为200mg/L的标准储备溶液。

注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。

4.7混合标准工作溶液：根据需要配制，以甲醇(4.2)逐级稀释得到不同浓度的系列混合标准工作溶液。

注：混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。

2

HG/T5497—2018

5仪器和设备

5.1高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(HPLC-MS/MS):配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2分析天平：感量为0.0001g。

5.3提取器：具塞密闭，约10mL,由硬质玻璃制成。

5.4超声波发生器：工作频率为40kHz。

5.5有机微孔滤膜：0.22μm,尼龙或有机相。

6试验步骤

6.1提取

准确称取0.1g(精确至0.0001g)样品，置于提取器(5.3)中，准确加入5.0mL甲醇(4.2),密闭摇匀。置于超声波发生器(5.4)中提取30min±2min后，用滤膜(5.5)过滤至样品瓶中，以甲醇(4.2)稀释5倍后，供HPLC-MS/MS分析用。

6.2HPLC-MS/MS分析方法

6.2.1HPLC-MS/MS分析条件

测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，以下列出的参数证明是可行的。

a)色谱条件

1)色谱柱：EclipsePlusC?8柱，3.5μm,2.1mm×50mm,或性能相当