(正式版)H-G∕T 2781-2018 一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定.docxVIP

ICS71.100.99

号：63676—2018HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T2781—2018

代替HG/T2781—2010

一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定

Determinationofcobaltandmolybdenumcontentinsulfur-tolerantcarbonmonoxideshiftcatalysts

2018-04-30发布2018-09-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

HG/T2781—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替HG/T2781—2010《一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定》。与HG/

T2781—2010相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

——修改了规范性引用文件部分内容(见2,2010年版的2);

——增加了中、高压耐硫变换催化剂试样的处理条件(见4.2);

——增加了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法)测定氧化钴、三氧化钼质量分数的方法(见7)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。

本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、湖北双雄催化剂有限公司、华烁科技股份有限公司。

本标准主要起草人：孙雪玲、曹彦宁、赵文涛、田力、马芳、程玉春、周志斌、张雄斌、李新怀。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——HG/T2781—1996;HG/T2781—2010。

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HG/T2781—2018

一氧化碳耐硫变换催化剂中钴钼含量的测定

警示——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

本标准规定了一氧化碳耐硫变换催化剂中的氧化钴和三氧化钼的测定方法。本标准适用于钴钼系列的一氧化碳耐硫变换催化剂。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HG/T2779一氧化碳耐硫变换催化剂

3一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603的规定制备。

4样品

4.1实验室样品

按HG/T2779的规定取得。

4.2试样

4.2.1仪器设备

4.2.1.1试验筛：150μm,按照GB/T6003.1中R40/3系列。

4.2.1.2称量瓶：70mm×35mm。

4.2.1.3瓷坩埚：50mL。

4.2.2操作步骤

将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g,在瓷研钵中破碎研细至粒径约1mm。再用四分法分取约10g,继续研细，使试样全部通过试验筛，置于称量瓶或者瓷坩埚中。对于一氧化碳低压耐硫变换催化剂，将试样在105℃~110℃的鼓风干燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中，冷却至室温，

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HG/T2781—2018

备用；对于一氧化碳中、高压耐硫变换催化剂，将试样在550℃±10℃的马弗炉中灼烧2h,取出放入干燥器中，冷却至室温，备用。

4.3试料溶液的制备

4.3.1试剂

硫酸溶液：1+1。

4.3.2试验步骤

称取约0.1g试样，精确至0.0001g。置于250mL烧杯中，用少量水润湿，在通风橱内加入10mL硫酸溶液，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸)至试料溶解完全。冷却后，用水冲洗表面皿和烧杯内壁。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5氧化钴质量分数的测定亚硝基-R盐分光光度法(仲裁法)

5.1原理

在pH值为5.5～6.0的酸性溶液中，在加热条件下，钴(Ⅱ)