药物分析归纳-知识点.doc

药物分析归纳

作者：张倩炎（福医大药学3班）

第一章绪论及药典概况

15P标准

GLP——《药物非临床研究质量管理标准》GCP——《药物临床试验质量管理标准》

GMP——《药品生产质量管理规范》GSP——《药品经营质量管理规范》

GAP——《中药材生产质量管理规范》

ChP组成

药品=中药+化学药品+生物制品药典=凡例+索引+正文+附录

溶解度等级（溶质1g在溶剂中的溶解度）

1ml

1~10ml

10~30ml

30~100ml

100~1000ml

1000~10000ml

10000ml

极易溶

易溶

溶解

略溶

微溶

极微溶

不溶

贮藏条件

遮光：容器不透光密闭：容器密闭，防止尘土进入

密封：容器密封防止风化吸潮挥发熔封：防止空气和水分进入

阴凉处：不超过20℃凉暗处：避光并不超过20℃

冷出：2~10℃常温：10~30℃

温度

冷却至室温

约0℃

2~10℃

10~30℃

40~50℃

70~80℃

98~100℃

放冷

冰浴

冷水

室温

温水

热水

水浴温度

精确度

精密称定：重量准确至千分之一称定：重量准确至百分之一

精密量取：符合移液管的精度要求量取：符合量筒的量取要求

“约”若干：不得超过规定量的10%

比旋度的计算☆☆☆

（见P33）

[α]为比旋度；D为钠光谱的D线；l为测定管的长度，dm；α为测得的旋光度；d为液体的相对密度。

药物的鉴别试验

性状鉴定

性状：外观溶解度物理常数（熔点比旋度吸光度）

一般鉴别试验

有机氟化物：氧瓶燃烧法，加茜素氟蓝试液，显蓝紫色。

水杨酸盐：加三氯化铁试液，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。

酒石酸盐：加氨制硝酸银试液，水浴加热，试管壁成银镜。

芳香第一胺：加稀盐酸和碱性β萘酚试液，生成由橙黄至猩红色沉淀。

托烷生物碱类：加发烟硝酸，水浴蒸干得黄色残渣，放冷加乙醇和氢氧化钠，显深紫色。

金属盐：焰色反应，钠黄钾紫钙砖红。

铵盐：加过量氢氧化钠，加热分解产生氨气，遇润水的红色石蕊试纸变蓝。

氯化物：滴加硝酸银试液，生成白色沉淀，加氨试液即溶解，再加稀硝酸酸化，沉淀又生成。

硫酸盐：加氯化钡试液，生成白色沉淀。

硝酸盐：加等量的硫酸混合，冷却后加硫酸亚铁试液，溶液分层，界面层显棕色。

化学鉴别法

呈色反应沉淀反应荧光反应气体生成反应试剂褪色鉴别测定生成物的熔点等等。

4光谱鉴别法

紫外光谱：采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。

红外光谱：适用于组分单一，结构明确的原料药，ChP采用标准图谱对照法，USP采用对照品法。

原子吸收光谱：适用于金属元素。

核磁共振：用于各种分子物理和化学结构的研究。

质谱：广泛应用于药物的定性鉴别和定量测定。

色谱鉴别法

薄层色谱TLC鉴别法高效液相色谱和气相色谱HPLCMC鉴别法。

其他鉴别法

显微鉴别生物学法指纹图谱法。

药物的杂质检查

杂质的来源

生产过程：原料或辅料不纯反应中间体副产物；

贮藏过程：在外界条件影响下发生水解氧化分解异构聚合潮解发霉等。

杂质的分类

一般杂质：自然界分布广泛，在药物生产贮藏过程中易引入的杂质。

特殊杂质：特定药物生产贮藏过程中引入的杂质，也称有关物质。

杂质限量L的计算☆☆☆

（见P100）

C为杂质标准液的浓度；V为体积；S为供试品杂质最大允许量。

杂质的检查方法

化学方法：显色法沉淀法生成气体法滴定法。

色谱方法：薄层色谱法（杂质对照品法供试液自身稀释对照法两者并用对照药物法）

高效液相色谱法（外标法或对照品法自身对照法面积归一化法）

气相色谱法（标准溶液加入法）毛细管电泳法

光谱方法：紫外分光光度法红外分光光度法

其他方法：热分析法酸碱度检查法物理性状检查法

一般杂质的检查

氯化物：在酸性条件下与硝酸银反应，生成白色沉淀。

（注：加硝酸可避免弱酸银盐沉淀的干扰；供试品液如带颜色，可采用内消色法解决。）

硫酸盐：在酸性条件下与氯化钡反应，生成白色沉淀。

铁盐：在酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性配合物。

（注：加过硫酸铵的目的是使Fe2+转换成Fe3+，酸性条件下反应可以防止Fe3+的水解。）

重金属盐：硫代乙酰胺在酸性条件下水解产生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色的混悬液。或者在碱性溶液中以硫化钠为显色剂，与铅溶液生成硫化铅沉淀（如磺胺类巴比妥类药物）。

（注：该比色法用到3支比色管，分别为