药物分析计算题总结.doc

杂质限量计算题4道

1检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1μg的As）制备标准砷斑，砷盐的限量为00001％，应取供试品的量为多少？

答：

供试品应取20g

2取葡萄糖40g，加水30ml溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH35）26ml，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml？（每1ml相当于Pb10μg/ml）?

答：

标准铅溶液应取20ml

肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0250g，置于25mL量瓶中，加005mol/L盐酸液至刻度，量取5mL置另一25mL量瓶中，用005mol/L盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm处测定吸收度，不得大于005，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素=453）

答：

肾上腺酮的限量为0055%

4ChP（2024）泼尼松龙中有关物质的检查：

取本品，加三氯甲烷甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取2ml，置100ml量瓶中，用三氯甲烷甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录VB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷乙醚甲醇水（77∶12∶6∶04）为展开剂，展开，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

答：

含量测定15道计算题

原料药的含量测定

1精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=03001g，加水30mL溶解后，精密量取25ml于锥形瓶，在20~25℃消耗1391ml碘滴定液（00534mol/L）迅速滴定至溶液显微黄色，并在30秒钟内不褪。每1mL碘滴定液（005mol/L）相当于1632mg的C5H9NO3S。计算乙酰半胱氨酸的含量。

2原料药空白

精密称得乙胺嘧啶W=01501g，加冰醋酸20mL，加热溶解后，放冷至室温，加喹哪啶红指示液2滴，用高氯酸滴定液（01014mol/L)滴定至溶液几乎无色，消耗1613ml并将滴定的结果用空白试验校正，消耗滴定液1ml。每1mL高氯酸滴定液（01mol/L)相当于2487mg的C12H13ClN4。

3原料药剩余滴定法

精密称得干燥至恒重的二巯丁二钠供试品W=01024g，置100mL量瓶中，加水30mL溶解后，加稀硫酸2mL，精密加入硝酸银滴定液（01014mol/L)50mL，强力振摇，置水浴中加热2~3分钟，放冷，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液50mL，置具塞锥形瓶中，加硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（01mol/L)滴定，消耗1423ml，并将滴定结果用空白试验校正，消耗2256ml，每1mL硝酸银滴定液（01mol/L)相当于5656mg的C4H4Na2O4S2。

解：

片剂的含量测定

1（规格：04g/片）取牛磺酸片供试品10片，精密称定，总重59988g，研细，精密称取适量（约相当于牛磺酸02g)，W=02042g，加水25mL，用氢氧化钠滴定液（01014mol/L)调节pH值至70，然后加入预先调节pH值至90的甲醛溶液15mL，摇匀，再用氢氧化钠滴定液（01014mol/L)滴定至pH值至90，并持续30分钟，以加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠滴定液（01mol/L)的量为1455ml。每1mL氢氧化钠滴定液（01mol/L)相当于1251mg的C2H7NO3S。

平均片重=05988g

解：

2片剂空白（03g）

取本品20片，精密称定，研细，精密称取供试品适量（约相当于双水杨酯03g)，称得W=03001g，加乙醇40mL，振摇使双水杨酯溶解，加酚酞指示液02mL，用氢氧化钠滴定液（01014mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL氢氧化钠滴定液（01mol/L)相当于2582mg的C14H10O5。

解：平均片重=03978g

3复方氢氧化铝片含量测定：（剩余滴定）

取本品10片，精密称定101050g，研细，精密称取01680g,加盐酸2ml与水50ml，按照药典方法进行滴定。精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（005mol/L）25mL，煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用锌滴定液（005mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色，消耗锌滴定液（005010mol/L)1610mL并将滴定的结果空白试验校正2500mL。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液相当于的3900mg的氢氧化铝。求复方氢氧化铝的标示量。

解：平均片重=03978g

注射液的含量测定

1硫酸镁注射液的含量测定：（直接滴定法）

取本品5支（1g:10ml）