(正式版)H-G∕T 4739-2014 纺织染整助剂 含水量的测定.docxVIP

ICS71.100.40

号：48560—2015HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T4739—2014

纺织染整助剂含水量的测定

Textiledyeingandfinishingauxiliaries—Determinationofwatercontent

2014-12-31发布2015-06-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T4739—2014

前言

本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则

起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。

本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司、浙江传化股份有限公司。本标准主要起草人：俞建芳、郑王伟、傅佳亚、赵婷、张海婴。

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HG/T4739—2014

纺织染整助剂含水量的测定

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。无水甲醇、卡尔·费休试剂等有机溶剂为有毒物质，使用时必须小心谨慎，避免其接触皮肤、眼睛和衣物。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了纺织染整助剂中用卡尔·费休容量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。

本标准适用于纺织染整助剂中大部分有机和无机固、液体产品中游离水或结晶水含量的测定，不适用于强还原性及含酮、醛类物质和不溶于甲醇的物质的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。试样含水量用质量分数表示。其反应式如下：

H?()+I?+SO?+3RN—→2RN·HI+RN·SO?RN·SO?+CH?OH—→RN·HSO?CH?

4试剂和材料

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。

4.1卡尔·费休试剂：碘、二氧化硫、有机碱和甲醇组成的溶液。

4.2无水甲醇。

4.3三级水：符合GB/T6682—2008中三级水的规定。

5仪器和设备

5.1分析天平：感量0.0001g。

5.2水分测定仪：由下列部分组成。

5.2.125mL活塞滴定管：最小分度为0.1mL,配标准磨口。

5.2.2750mL棕色贮液瓶。

5.2.3磁力搅拌装置。

5.2.4含活性硅胶的干燥管。

5.3五口平底反应烧瓶：最小容量500mL,配有磨口玻璃接头。

5.4铂电极。

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5.5滴瓶：容量30mL。

5.6吸量管：容量20mL。

6测试方法

6.1卡尔·费休试剂水当量的标定

分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm～3mm)的无水甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。

从进样口注入约0.04g(精确至0.0001g)的三级水于反应瓶中，重新滴定至终点，并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。试样中的水当量以T计，单位为mg/mL,按公式(1)计算水当量

的值：

……

(1)

式中：

m?——水的质量的数值，单位为克(g);

V?——滴定耗用卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL);

T——卡尔·费休试剂的水当量的数值.单位为毫克每毫升(mg/mL)。

6.2试样的制备

若试样为块状、片状或带结晶水的晶体，须将样品进行粉碎后研磨。若试样为不均一液体，必须进行充分的搅拌或摇匀。

6.3称样量的确定

若试样含水量(质量分数)低于1%,称取5g～10g(精确至0.0001g)。

若试样含水量(质量分数)为1%≤X5%,称取1g~2g(精确至0.0001g)。

若