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ICS71.100.40
号:48560—2015HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4739—2014
纺织染整助剂含水量的测定
Textiledyeingandfinishingauxiliaries—Determinationofwatercontent
2014-12-31发布2015-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4739—2014
前言
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则
起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口。
本标准起草单位:杭州传化精细化工有限公司、浙江传化股份有限公司。本标准主要起草人:俞建芳、郑王伟、傅佳亚、赵婷、张海婴。
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HG/T4739—2014
纺织染整助剂含水量的测定
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。无水甲醇、卡尔·费休试剂等有机溶剂为有毒物质,使用时必须小心谨慎,避免其接触皮肤、眼睛和衣物。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了纺织染整助剂中用卡尔·费休容量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。
本标准适用于纺织染整助剂中大部分有机和无机固、液体产品中游离水或结晶水含量的测定,不适用于强还原性及含酮、醛类物质和不溶于甲醇的物质的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。试样含水量用质量分数表示。其反应式如下:
H?()+I?+SO?+3RN—→2RN·HI+RN·SO?RN·SO?+CH?OH—→RN·HSO?CH?
4试剂和材料
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1卡尔·费休试剂:碘、二氧化硫、有机碱和甲醇组成的溶液。
4.2无水甲醇。
4.3三级水:符合GB/T6682—2008中三级水的规定。
5仪器和设备
5.1分析天平:感量0.0001g。
5.2水分测定仪:由下列部分组成。
5.2.125mL活塞滴定管:最小分度为0.1mL,配标准磨口。
5.2.2750mL棕色贮液瓶。
5.2.3磁力搅拌装置。
5.2.4含活性硅胶的干燥管。
5.3五口平底反应烧瓶:最小容量500mL,配有磨口玻璃接头。
5.4铂电极。
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HG/T4739—2014
5.5滴瓶:容量30mL。
5.6吸量管:容量20mL。
6测试方法
6.1卡尔·费休试剂水当量的标定
分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积(浸没电极2mm~3mm)的无水甲醇,在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至读数稳定30s不变为终点(不记录所耗用卡尔·费休试剂的体积)。
从进样口注入约0.04g(精确至0.0001g)的三级水于反应瓶中,重新滴定至终点,并记录所耗用卡尔·费休试剂的体积。试样中的水当量以T计,单位为mg/mL,按公式(1)计算水当量
的值:
……
(1)
式中:
m?——水的质量的数值,单位为克(g);
V?——滴定耗用卡尔·费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
T——卡尔·费休试剂的水当量的数值.单位为毫克每毫升(mg/mL)。
6.2试样的制备
若试样为块状、片状或带结晶水的晶体,须将样品进行粉碎后研磨。若试样为不均一液体,必须进行充分的搅拌或摇匀。
6.3称样量的确定
若试样含水量(质量分数)低于1%,称取5g~10g(精确至0.0001g)。
若试样含水量(质量分数)为1%≤X5%,称取1g~2g(精确至0.0001g)。
若
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