《植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散X射线荧光光谱法》.pdfVIP

植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定能量色散X射线

荧光光谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全

问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的能量色散X射线荧光光谱测定方法。

本文件适用于植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定。

本方法检出限、定量限及线性范围见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本文件。

GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定

NY/T398农、畜、水产品污染监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

基本参数法fundamentalparametermethod

用基本参数库数学模型对原级入射X射线光谱分布、X射线与物质相互作用（包括质量吸收系数、

荧光产额、谱线分数、吸收突变比、散射等）、仪器光路因子等进行理论计算，得到计算谱，用迭

代算法将计算谱与探测器采集迭代至所要求的精度，得到试样中元素含量的理论计算方法。

3.2

全谱图拟合fullspectrumfitting

利用数学模型逐点比较各谱线强度的计算值和实测值，用最小二乘法计算调整量，使计算强度

与实测强度符合的过程。

4原理

X射线管产生的初级X射线照射样品后，样品中元素被激发产生特征X射线荧光，直接进入检测

器，检测器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X射线光谱线，不同元素具有若干特征X射线，用

全谱图拟合或特定峰面积积分的方式获取待测元素的特征X射线荧光强度，荧光强度经校正后与元素

1

含量成正比。

5干扰和消除

5.1基体干扰

存在基体干扰时，采用基本参数法对X射线荧光的基体效应、谱线分数进行理论计算，将计算谱

与探测器实测谱迭代拟合，减小基体效应影响。各目标元素分析谱线参见附录B。

5.2光谱干扰

存在光谱干扰时，采用全谱图拟合方法对重叠谱峰进行解析，扣除干扰峰的影响，得到目标元

素特征谱峰强度。各目标元素常见谱线干扰参见附录B。

5.3颗粒效应消除

试样与标样粒度应保持一致，以消除颗粒效应。

6试剂和材料

6.1低压聚乙烯塑料环：尺寸与仪器的样品座直径相匹配。

6.2标准样品：生物成分分析标准物质，含所测7种元素且有一定浓度梯度范围的市售有证标准物

质。

6.3能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）专用样品膜：麦拉膜。

7仪器和设备

7.1能量色散X射线荧光光谱仪：分辨率≤135eV（以Mn：Kα为基准），功率≥12W。

7.2粉末压片机：最大压力≥25MPa。

7.3高速粉碎机：转速范围6000rpm～20000rpm，刀头及内腔壁不得含有待测元素。

7.4电子天平：精度0.1g。

8样品

8.1样品采集、保存和预处理

样品按照NY/T398要求进行样品采集、保存和预处理。

8.2试样制备

称取2g试样（8.1），精确至0.1g，均匀放入低压聚乙烯塑料环（6.1）中，用样品膜（6.3）衬

底，置于粉末压片机（7.2）上，升压至制片压力15MPa，停留20s，减压取出，制成厚度≥4mm的

样片。

8.3水分含量的测定

按照GB5009.3规定的方法测定试样水分含量。

9分析步骤

9.1仪器条件

2

根据仪器操作手册，选择合适的测量条件建立方法。需优化的主要测量参数有：特征谱线及测

量时间、X光管电压及电流、干扰元素及其干扰系数等。仪器测量参数示例见附录C。

9.2校准曲线

按照试样制备（8.2）相同步骤，将标准样品（6.2）压制成薄片，将样片上机进行测定分析。根

据所用仪器提供的线性回归校正模型和程序对标准样品的含量和强度进行回归分析，建立校准曲线。

所有待测元素校准曲线应选择不少于6个不同质量分数梯度的标准样品（6.2），线性相关系数应大于

等于0.99