(正式版)H-G∕T 5966-2021 高氯废液化学需氧量的测定方法.docxVIP

ICSCCS

13.030.01z04

HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T5966—2021

高氯废液化学需氧量的测定方法

Determinationofchemicaloxygendemandinhighchlorinewasteliquid

2021-08-21发布2022-02-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布

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HG/T5966—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的

规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC294)归口。

本文件起草单位：深圳市环保科技集团有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、杭州立佳环境服务有限公司、龙蟒佰利联集团股份有限公司、同济大学、成都翌达环境保护检测有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、宝武水务科技有限公司、山东清博生态材料综合利用有限公司、浙江水知音检测有限公司、金华水知音检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。

本文件主要起草人：程龙军、何开景、骆有斌、马艳萍、谢丽、黄旺银、谢柏华、董晓丹、贾殿超、陆庆华、沈超慧、安晓英、彭娟、程东日、刘晓鸽、徐颜、秦亚举、胡元娟。

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HG/T5966—2021

高氯废液化学需氧量的测定方法

警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件中使用的部分试剂具有毒性、强氧化性、腐蚀性，操作时须小心谨慎!必要时，应在通风橱中进行。如溅到皮肤、眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

1范围

本文件规定了高氯废液化学需氧量测定方法的一般规定、测定方法。

本文件适用于高氯废液化学需氧量的测定。本文件适用于含氯化物(以Cl计)浓度不高于80000mg/L的废液中的化学需氧量的测定。本文件中方法的检出限为6.3mg/L。测定下限为25mg/L。未经稀释的废液试样化学需氧量测定上限为700mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法

HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备

HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备

HJ91.1污水监测技术规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

高氯废液highchlorinewasteliquid

氯离子含量大于1000mg/L的主要含有无机氯化物盐类的工业废液或处理后的工业废水。

4一般规定

本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008表1中的三级水。

试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均应符合HG/T3696.1、HG/T3696.3中的规定。

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HG/T5966—2021

5测定方法

5.1原理

在废液试样中加入过量的掩蔽剂将氯离子掩蔽，再加入已知量的重铬酸钾溶液，在强酸介质下以银盐作催化剂，密闭加热消解后，以1,10-菲罗啉-亚铁为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定试样中未被还原的重铬酸钾，计算化学需氧量。

5.2样品采集与保存

按照HJ91.1的规定进行废液样品的采集和保存。采集废液样品体积不小于100mL。采集的废液样品应置于玻璃瓶中，避光，并尽快分析。如不能及时分析需加硫酸(见5.3.1)调整至pH不大于2,置于4℃下保存，保存时间不超过5天。

5.3试剂或材料

5.3.1硫酸。

5.3.2硫酸溶液：1+1。

5.3.3重铬酸钾标准溶液I:

准确称取12.258g重铬酸钾(105℃±2℃干燥至质量恒定的基准试剂)、50g硫酸铝钾和10g钼酸铵，溶于500mL水中，加入200mL硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。