(正式版)H-G∕T 5954-2021 纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定.docxVIP

ICS71.100.40

CCSG70HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T5954—2021

纺织染整助剂产品中

异噻唑啉酮类化合物的测定

Determinationofisothiazolinonescompoundsintextiledyeingandfinishingauxiliaries

2021-12-02发布2022-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布

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HG/T5954—2021

纺织染整助剂产品中

异噻唑啉酮类化合物的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用液相色谱-串联质谱法和液相色谱法测定纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的方法。

本文件适用于各类纺织染整助剂产品中异噻唑啉酮类化合物的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品以甲醇为萃取溶剂，采用超声波提取纺织染整助剂产品中的异噻唑啉酮类化合物，过滤后采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)或液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)测定和确证，以外标法定量。

5试剂或材料

5.1除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。

5.2甲醇：色谱纯。

5.35种异噻唑啉酮类化合物标准物质：纯度≥97%(质量分数),见附录A。

5.4标准储备溶液：200mg/L。

准确称取5种异噻唑啉酮类化合物标准物质(5.3),用甲醇(5.2)溶解、定容，分别配制成质量浓度为200mg/L的标准储备溶液。

注：标准储备溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为6个月。

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5.5混合标准工作溶液。

根据需要配制，以甲醇(5.2)逐级稀释得到不同浓度的系列混合标准工作溶液。注：混合标准工作溶液在0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期为1个月。

6仪器设备

6.1分析天平：感量为0.0001g。

6.2提取器：具塞密闭，10mL,由硬质玻璃制成。

6.3超声波发生器：工作频率为40kHz。

6.4有机相针式过滤头：0.22μm。

6.5液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

6.6液相色谱仪：配有二极管阵列检测器(DAD)。

7分析步骤

7.1提取

准确称取0.2g(精确至0.0001g)样品，置于提取器中，准确加入10.0mL甲醇(5.2),密闭，摇匀。将提取器置于超声波发生器中提取(10±2)min后，用有机相针式过滤头过滤至样品瓶中，供液相色谱-串联质谱仪或液相色谱-二极管阵列检测器分析用。

7.2液相色谱-串联质谱法

7.2.1分析条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证用色谱条件测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。

以下列出的参数证明是可行的。

a)色谱条件

1)色谱柱：EclipseC18柱，3.5μm,2.1mm×100mm,或其他性能相当者；2)流动相A:甲醇(5.2);

3)流动相B:水；

4)柱温：40℃;

5)进样量：1μL;

6)流速：0.3mL/min;

7)梯度洗脱条件：见表1。

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表1液相色谱-串联质谱法液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流动相A/%

流动相B/%

0

10

90

2

40

60

8

100

0

12

100

0

12.5

10

90

15

10

90

b)质谱条件

1)离子源：